4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře

4.1 Definice
Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × s_r.
s_r = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSD_r = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti $s_r/\overline{x}\times 100,kde\overline{x}$ je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × s_R.
s_R = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti.
RSD_R = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti $s_R/\overline{x}\times 100,kde\overline{x}$ je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.
HORRAT_r = zjištěná hodnota RSD_r dělená hodnotou RSD_r vypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66 R.
HORRAT_R = zjištěná hodnota RSD_R dělená hodnotou RSD_R vypočtenou z Horwitzovy rovnice.
U = rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.

4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9.

4.3 Zvláštní požadavky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení benzo[a]pyrenu v potravinách, laboratoře zvolí validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje kritéria uvedená v tabulce. Při validaci se použije certifikovaný referenční materiál.
Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro benzo[a]pyren

Parametr	Hodnota/komentář
Použitelnost	Potraviny specifikované v nařízení (ES) č. 208/2005
Mez detekovatelnosti	Nižší nebo roven 0,3 μg/kg
Mez stanovitelnosti	Nižší nebo roven 0,9 μg/kg
Přesnost	Hodnoty HORRATr nebo HORRATR dosažené ve validační kolaborativní studii musí být menší než 1,5
Výtěžnost	50 % až 120 %
Specifičnost	Stanovení nesmí být rušeno matricovými a spektrálními jevy, ověření detekce

4.3.1 Pracovní charakteristiky-koncepce nejistoty
Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, se posoudí také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř použije metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí následující rovnice:
$U_f=\sqrt{{LOD/2}^2+{\mathrm{0,2}C}^2}$
kde:
U_f je maximální standardní nejistota,
LOD je mez detekovatelnosti metody,
C je příslušná koncentrace.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce.

4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky analýzy se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu.
Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy ES v oblasti potravinářství.
Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je nejistota měření.