X.2 DATA A ZPRÁVY

X.2.1 Data
Pokud jde o podrobná kritéria hodnocení a o požadavky týkající se registrace a zpracování dat, měla by být použita norma DIN (1).
Pro každý vzorek musí být provedeny dva nezávislé experimenty. Analýzy musí být provedeny samostatně. Ve všech případech je důležité stanovit také data ze slepých pokusů zpracovaných za stejných podmínek jako vzorek.
Je nezbytné výslovně uvést, že naměřené hodnoty jsou relativními hodnotami odpovídajícími molekulové hmotnosti použitého standardu.
Po stanovení retenčních objemů nebo retenčních časů (případně korigovaných za použití vnitřního standardu) se proti těmto veličinám vynesou do grafu hodnoty log M_p (přičemž M_p je výška maxima píku kalibračního standardu). Na jednu dekádu hodnot molekulární hmotnosti jsou nezbytné alespoň dva kalibrační body a pro celou křivku, která by měla pokrýt odhadovanou molekulovou hmotnost vzorku, se požaduje alespoň pět naměřených bodů. Poslední bod kalibrační křivky na straně nízkých molekulových hmotností se definuje n-hexylbenzenem nebo jiným vhodným nepolárním rozpouštědlem. Při stanovení se část křivky odpovídající molekulovým hmotnostem nižším než 1 000 podle potřeby koriguje na nečistoty a přísady. Eluční křivky se obvykle hodnotí pomocí elektronického zpracování dat. V případě manuálního hodnocení lze použít metodu ASTM D 3536-91 (3).
Jestliže je v koloně zachycen nerozpustný polymer, je jeho molekulová hmotnost pravděpodobně vyšší než molekulová hmotnost rozpuštěné frakce a pokud by to nebylo zohledněno, vedlo by to k nadhodnocení obsahu molekul o nízké hmotnosti. Návod na korigování obsahu molekul o nízké hmotnosti na obsah nerozpuštěného polymeru je uveden v příloze.
Distribuční křivka musí být vyvedena ve formě tabulky nebo graficky (diferenciální četnost nebo kumulativní četnost v procentech proti log M). V případě grafické prezentace by měla mít jedna dekáda molekulární hmotnosti délku 4 cm a výška maxima píku by měla být asi 8 cm. V případě integrálních distribučních křivek by měla být vzdálenost mezi 0 a 100 % na ordinátě přibližně 10 cm.

X.2.2 Protokol o zkoušce
Protokol o zkoušce musí obsahovat následující informace:

X.2.2.1 Zkušební látka
— dostupné informace o zkušební látce (identita, přísady, nečistoty),
— popis zpracování vzorku, pozorované skutečnosti, problémy.

X.2.2.2 Vybavení
— zásobník elučního činidla, inertní plyn, odstranění plynu z elučního činidla, složení elučního činidla, nečistoty,
— čerpadlo, tlumič rázů, vstřikovací systém,
— separační kolony (výrobce, všechny informace o charakteristikách kolon, jako jsou velikost pórů, druh separačního materiálu atd., počet, délka a pořadí použitých kolon),
— počet teoretických pater kolony (nebo kombinace kolon), separační účinnost (rozlišení systému),
— informace o symetrii píků,
— teplota kolony, způsob kontroly teploty,
— detektor (princip měření, typ, objem kyvety),
— průtokoměr, je-li použit (výrobce, princip měření),
— systém pro zaznamenávání a zpracování dat (hardware a software).

X.2.2.3 Kalibrace systému
— podrobný popis metody použité pro sestrojení kalibrační křivky,
— informace o kritériích kvality této metody (např. korelační koeficient, chyba součtu čtverců atd.),
— informace o všech extrapolacích, předpokladech a aproximacích provedených během experimentálního postupu a při hodnocení a zpracování dat,
— všechny naměřené hodnoty použité při konstrukci kalibrační křivky musí být dokumentovány v tabulce, která musí pro každý kalibrační bod obsahovat následující informace:
— název vzorku,
— výrobce vzorku,
— charakteristické hodnoty standardů M_p, M_n, M_w a M_w/M_n, jak jsou poskytnuty výrobcem nebo jak jsou zjištěny z následných měření, společně s podrobnostmi o metodě stanovení,
— vstříknutý objem a vstříknutá koncentrace,
— hodnota M_p použitá po kalibraci,
— eluční objem nebo korigovaný retenční čas měřený v maximu píku,
— hodnota M_p vypočtená pro maximum píku,
— chyba vypočtené hodnoty M_p a kalibrační hodnoty M_p vyjádřená v procentech.

X.2.2.4 Informace o obsahu podílu s nízkou molekulovou hmotností v polymeru
— popis metod použitých v analýze a způsobu, jakým byly experimenty provedeny,
— informace o obsahu podílu s nízkou molekulovou hmotností vyjádřeném v procentech celkového vzorku (m/m),
— informace o nečistotách, přísadách a jiných nepolymerních podílech vyjádřených v procentech celkového vzorku (m/m).

X.2.2.5 Hodnocení
— hodnocení na základě časové závislosti: metody použité pro zajištění požadované reprodukovatelnosti (metoda korekce, vnitřní standard atd.),
— informace o tom, zda hodnocení bylo provedeno na základě elučního objemu nebo retenčního času,
— informace o omezeních hodnocení v případě, že pík nebyl kompletně analyzován,
— popis metody hlazení, bylo-li použito,
— příprava a postupy předběžné úpravy vzorku,
— popřípadě přítomnost nerozpuštěných částic,
— vstříknutý objem (μl) a vstříknutá koncentrace (mg/ml),
— pozorované skutečnosti, které vedou k odchylkám od ideálních charakteristik metody GPC,
— podrobný popis všech změn zkušebních postupů,
— podrobnosti o rozsahu chyb,
— jakékoliv další informace a pozorování relevantní pro interpretaci výsledků.