III. METODY PRO STANOVENÍ RELATIVNÍ HUSTOTY – metody uvedené v bodu A.3 přílohy směrnice 92/69/EHS
DODATEK
Technické podobnosti lze vyhledat například v následujících normách.
III.1. METODA
Popsané metody jsou založeny na Pokynech OECD pro zkoušení (1). Základní principy jsou uvedeny v literatuře (2).
III.1.1 ÚVOD
Popsané metody stanovení relativní hustoty jsou použitelné pro tuhé a kapalné látky bez jakýchkoli omezení, pokud jde o jejich čistotu. Jednotlivé metody, které lze použít, jsou uvedeny v tabulce 1.
III.1.2 DEFINICE A JEDNOTKY
Relativní hustota tuhých látek nebo kapalin je poměr mezi hmotností určitého objemu zkoumané látky stanovenou při 20 °C a hmotností stejného objemu vody stanovenou při 4 °C. Relativní hustota nemá rozměr.
Hustota látky ρ je podíl hmotnosti látky m a jejího objemu V.
Jednotkou hustoty ρ v soustavě SI je kg·m–3.
III.1.3 REFERENČNÍ LÁTKY (1, 3)
Při vyšetřování nové látky není nutné vždy používat referenční látky. Měly by v první řadě sloužit k občasné kontrole provedení metody a ke vzájemnému porovnávání výsledků získaných jinými metodami.
III.1.4 PODSTATA METOD
Používají se čtyři skupiny metod.
III.1.4.1 Vztlakové metody
III.1.4.1.1 Hustoměry (pro kapaliny)
Dostatečně přesné a rychlé stanovení hustoty lze provést plovoucími hustoměry, které umožní stanovit hustotu kapaliny odečtením hloubky jejich ponoření na kalibrované stupnici.
III.1.4.1.2 Hydrostatické váhy (pro kapaliny a tuhé látky)
Ke stanovení hustoty zkušebního vzorku lze využít rozdíl mezi jeho hmotností stanovenou na vzduchu a ve vhodné kapalině (např. vodě).
U tuhých látek je naměřená hustota reprezentativní jen pro daný použitý vzorek. Při stanovení hustoty kapalin se zváží těleso známého objemu nejdříve na vzduchu a poté v kapalině.
III.1.4.1.3 Metoda ponořené kuličky (pro kapaliny) (4)
Touto metodou se stanoví hustota kapaliny z rozdílu mezi výsledky vážení kapaliny před ponořením kuličky známého objemu do zkušební kapaliny a po něm.
III.1.4.2 Pyknometrické metody
Pro tuhé látky a kapaliny lze použít pyknometry různých tvarů o známém objemu. Hustota se vypočte z rozdílu výsledků vážení plného a prázdného pyknometru a z jeho známého objemu.
III.1.4.3 Vzduchový srovnávací pyknometr (pro tuhé látky)
Hustotu tuhé látky v libovolné formě je možné měřit při pokojové teplotě plynovým srovnávacím pyknometrem. Objem látky se měří ve vzduchu nebo v inertním plynu v kalibrovaném válci nastavitelného objemu. Pro výpočet hustoty se po skončení měření objemu provede vážení.
III.1.4.4 Oscilační densimetr (5, 6, 7)
Hustotu kapaliny lze měřit oscilačním densimetrem. Mechanický oscilátor konstruovaný ve tvaru U-trubice se rozkmitá na rezonanční kmitočet, který závisí na jeho hmotnosti. Po vložení vzorku se rezonanční kmitočet oscilátoru změní. Aparaturu je nutné kalibrovat dvěma kapalinami o známé hustotě. Kapaliny by měly být voleny nejlépe tak, aby pokrývaly rozmezí, ve kterém leží hustota měřeného vzorku.
III.1.5 KRITÉRIA JAKOSTI
Použitelnost různých metod pro stanovení relativní hustoty je uvedena v tabulce.
III.1.6 POPIS METOD
Normy uvedené jako příklady, ve kterých je možno vyhledat technické podrobnosti, jsou uvedeny v doplňku.
Zkoušky musí být provedeny při 20 °C a provedou se nejméně dvě měření.
1. VZTLAKOVÉ METODY
1.1 Hustoměr
| DIN 12790, ISO 387 | Hydrometer; general instructions |
| DIN 12791 | Part I: Density hydrometers; construction, adjustment and use |
| Part II: Density hydrometers; standardized sizes, designation | |
| Part III: Use and test | |
| ISO 649-2 | Laboratory glassware: Density hydrometers for general purpose |
| NF T 20-050 | Chemical products for industrial use – Determination of density of liquids – Areometric method |
| DIN 12793 | Laboratory glassware: range find hydrometers |
1.2 Hydrostatické váhy
| Pro tuhé látky | |
| ISO 1183 | Method A: Methods for determining the density and relative density of plastics including cellular plastics |
| NF T 20-049 | Chemical products for industrial use – Determination of the density of solids other than powders and cellular products – Hydrostatic balance method |
| ASTM-D-792 | Specific gravity and density of plastics by displacement |
| DIN 53479 | Testing of plastics and elastomers; determination of density |
| Pro kapaliny | |
| ISO 901 ISO 758 | |
| DIN 51757 | Testing of mineral oils and related materials; determination of density |
| ASTM D 941-55, ASTM D 1296-67 a ASTM D 1481-62 | |
| ASTM D 1298 | Density, specific gravity or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method |
| BS 4714 | Density, specific gravity or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method |
1.3 Metoda ponořené kuličky
| DIN 53217 | Testing of paints, varnishes and similar coating materials; determination of density; immersed body method |
III.2 DATA
Viz normy.
2. PYKNOMETRICKÉ METODY
2.1 Pro kapaliny
| ISO 3507 | Pycnometers |
| ISO 758 | Liquid chemical products; determination of density at 20°C |
| DIN 12797 | Gay-Lussac pycnometer (for non-volatile liquids which are not too viscous) |
| DIN 12798 | Lipkin pycnometer (for liquids with a kinematic viscosity of less than 100·10–6 m2·s–1 at 15 °C) |
| DIN 12800 | Sprengel pycnometer (for liquids as DIN 12798) |
| DIN 12801 | Reischauer pycnometer (for liquids with a kinematic viscosity of less than 100·10–6 m2·s–1 at 20 °C, applicable in particular also to hydrocarbons and aqueous solutions as well as to liquids with higher vapour pressure, approximately 1 bar at 90 °C) |
| DIN 12806 | Hubbard pycnometer (for viscous liquids of all types which do not have too high a vapour pressure, in particular also to paints, varnishes and bitumen) |
| DIN 12807 | Bingham pycnometer (for liquids, as in DIN 12801) |
| DIN 12808 | Jaulmes pycnometer (in particular for ethanol – water mixture) |
| DIN 12809 | Pycnometr with ground-in thermometer and capillary side tube (for liquids which are not too viscous) |
| DIN 53217 | Testing of paints, varnishes and similar products; determination of density by pycnometer |
| DIN 51757 | Point 7: Testing of mineral oils and related materials; determination of density |
| ASTM D 297 | Section 15: Rubber Products – Chemical Analysis |
| ASTM D 2111 | Method C: Halogenated organic compounds |
| BS 4699 | Method for determination of specific gravity and density of petroleum products (graduated bicapillary pycnometer method) |
| BS 5903 | Method for determination of relative density and density of petroleum products by the capillary – stoppered pycnometer method |
| NF T 20-053 | Chemical products for industrial use – Determination of density of solids in powder and liquids – Pycnometric method |
2.2 Pro tuhé látky:
| ISO 1183 | Method B: Methods for determining the density and relative density of plastics excluding cellular plastics |
| NF T 20-053 | Chemical products for industrial use – Determination of density of solids in powder and liquids – Pycnometric method |
| DIN 19683 | Determination of the density of soils |
III.3 ZPRÁVY
Protokol o zkoušce má pokud možno obsahovat následující údaje:
— použitá metoda,
— přesná specifikace látky (identita a nečistoty) a popř. informace o provedeném předběžném čištění.
Relativní hustota se uvede podle definice v bodě 1.2 společně se skupenstvím měřené látky.
Musí být uvedeny všechny informace a poznámky, které jsou důležité pro interpretaci výsledků, zejména pokud jde o nečistoty a skupenství látky.
TABULKA: POUŽITELNOST METOD
| Metoda měření | Hustota | Nejvyšší možná hodnota dynamické viskozity | Existující norma | |
|---|---|---|---|---|
| pevné látky | kapaliny | |||
| 1.4.1.1 Hustoměr | ano | 5 Pa·s | ISO 387, ISO 649-2, NF T 20-050 | |
| 1.4.1.2 Hydrostatické váhy a) tuhé látky b) kapaliny | ano | ano | 5 Pa·s | ISO 1183 (A), ISO 901 a 758 |
| 1.4.1.3 Metoda ponořené kuličky | ano | 20 Pa·s | DIN 53217 | |
| 1.4.2 Pyknometr a) tuhé látky b) kapaliny | ano | ano | 500 Pa·s | ISO 3507, ISO 1183 (B), NF T 20-053, ISO 758 |
| 1.4.3 Vzduchový srovnávací pyknometr | ano | DIN 55990 Teil 3, DIN 53243 | ||
| 1.4.4 Oscilační densimetr | ano | 5 Pa·s | ||
3. VZDUCHOVÉ SROVNÁVACÍ PYKNOMETRY
| DIN 55990 | Part 3: Prüfung von Anstrichstoffen und ähnlichen Beschichtungsstoffen; Pulverlack; Bestimmung der Dichte |
| DIN 53243 | Anstrichstoffe; Chlorhaltige Polymere; Prüfung |
III.4 LITERATURA
(1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 109, Decision of the Council C(81) 30 final.
(2) R. Weissberger (ed.), Technique of Organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry. 3rd ed., Chapter IV, Interscience Publ., New York, 1959, I, Part 1.
(3) IUPAC. Recommended reference materials for realization of physico-chemical properties, Pure and applied chemistry. 1976, 48, 508.
(4) Wagenbreth, H. Die Tauchkugel zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten. Technisches Messen tm, 1979, 11, 427-430.
(5) Leopold, H. Die digitale Messung von Flüssigkeiten. Elektronik, 1970, 19, 297-302.
(6) Baumgarten, D. Füllmengenkontrolle bei vorgepackten Erzeugnissen – Verfahren zur Dichtebestimmung bei flüssigen Produkten und ihre praktische Anwendung. Die Pharmazeutische Industrie, 1975, 37, 717-726.
(7) Riemann, J. Der Einsatz der digitalen Dichtemessung im Brauereilaboratorium. Brauwissenschaft, 1976, 9, 253-255.