4.1 Metody pro analýzu technické účinné látky
V tomto bodu platí následující definice:

a) Specifičnost
Specifičnost je schopnost metody rozlišit mezi měřeným analytem a ostatními látkami.

b) Linearita
Linearita je definována jako schopnost metody poskytnout v daném rozsahu přijatelnou lineární korelaci mezi naměřenou hodnotu a koncentrací analytu ve vzorku.

c) Správnost
Správnost metody je definována jako stupeň, do jakého stanovená hodnota analytu ve vzorku odpovídá přijaté referenční hodnotě (například norma ISO 5725).

d) Přesnost
Přesnost je definována jako těsnost shody mezi výsledky nezávislých zkoušek získanými za předepsaných podmínek.
Opakovatelnost: přesnost za opakovatelných podmínek, tj. za podmínek, kdy jsou výsledky nezávislých zkoušek získány v krátkých časových intervalech stejnou metodou, se stejným zkušebním materiálem, ve stejné laboratoři, stejnou osobou a za použití stejného zařízení.
Reprodukovatelnost se nevyžaduje u technických účinných látek (definice reprodukovatelnosti viz norma ISO 5725).

4.1.1 Musí být uvedeny a úplně popsány metody pro stanovení čisté účinné látky v technické účinné látce specifikované v předložené dokumentaci, která slouží jako podklad pro zařazení účinné látky do přílohy I ke směrnici 91/414/EHS. Musí být uvedena použitelnost stávajících metod CIPAC.

4.1.2 Musí být rovněž uvedeny metody pro stanovení signifikantních a/nebo relevantních nečistot a přísad (např. stabilizátorů) v technické účinné látce.

4.1.3 Specifičnost, linearita, správnost a opakovatelnost

4.1.3.1 Musí být doložena a uvedena specifičnost předložených metod. Navíc musí být stanoven rozsah interference jiných látek přítomných v technické účinné látce (např. izomerů, nečistot nebo přísad).
Při posuzování správnosti metod pro stanovení čisté účinné látky v technické účinné látce lze sice identifikovat interference způsobené jinými složkami jako systematické chyby, přesto však musí být uvedeno vysvětlení u každé vzniklé interference, jejíž podíl na celkovém stanoveném množství je větší než ± 3 %. Rovněž musí být doložena míra interference u metod pro stanovení nečistot.

4.1.3.2 Musí být stanovena a uvedena linearita navržených metod v příslušném rozsahu. Pro stanovení čisté účinné látky musí rozsah kalibrace přesahovat (alespoň o 20 %) nejvyšší a nejnižší nominální obsah analytu v příslušných analytických roztocích. Pro účely kalibrace musí být provedeno dvojí stanovení se třemi nebo více koncentracemi. Případně lze uznat pět koncentrací, každou jako samostatné měření. Předložené zprávy musí obsahovat rovnici kalibrační křivky, korelační koeficient a reprezentativní a řádně označenou dokumentaci analýz, např.chromatogramy.

4.1.3.3 U metod pro stanovení čisté účinné látky a signifikantních a/nebo relevantních nečistot v technické účinné látce je požadován údaj o správnosti.

4.1.3.4 Při stanovení čisté účinné látky musí být opakovatelně stanovena v zásadě z minimálně pěti stanovení. Musí být uvedena relativní směrodatná odchylka (v %). Odlehlé hodnoty identifikované vhodnou metodou (např. Dixonův nebo Grubbův test) mohou být vyřazeny. Jestliže byly odlehlé hodnoty vyřazeny, musí být tato skutečnost zřetelně vyznačena. Musí být učiněn pokus vysvětlit důvod výskytu jednotlivých odlehlých hodnot.