16. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ AMONIAKU
1. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ
V této metodě je popsáno stanovení volného amoniaku v kosmetických prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah amoniaku ve vzorku stanovený touto metodou se vyjádří v hmotnostních procentech amoniaku.
3. PRINCIP
Ke zkušebnímu vzorku kosmetického prostředku zředěného vodným
roztokem methanolu se přidá roztok chloridu barnatého. Případná sraženina se odfiltruje nebo odstředí. Tímto postupem se zabrání ztrátám amoniaku, ke kterým dochází při destilaci s vodní parou u některých amonných solí, jako je uhličitan a hydrogenuhličitan a soli mastných kyselin, s výjimkou octanu amonného.
Z filtrátu nebo supernatantu se amoniak oddestiluje s vodní parou a stanoví se potenciometrickou nebo jinou titrací.
4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
4.1 Methanol
4.2 Chlorid barnatý dihydrát, 25 % roztok (m/V)
4.3 Kyselina trihydrogenboritá, 4 % roztok (m/V)
4.4 Kyselina sírová, 0,25 mol/l odměrný roztok
4.5 Kapalný odpěňovač
4.6 Hydroxid sodný, 0,5 mol/l odměrný roztok
4.7 Indikátor, podle potřeby: smísí se 5 ml 0,1% roztoku (m/V) methylové červeně v ethanolu s 2 ml 0,1% roztoku (m/V) methylenové modři ve vodě.
5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
5.1 Obvyklé laboratorní vybavení
5.2 Odstředivka s uzavíratelnými kyvetami na 100 ml
5.3 Přístroj na destilaci s vodní parou
5.4 Potenciometr
5.5 Měrná skleněná elektroda a referentní kalomelová elektroda.
6. POSTUP
6.1 Do odměrné baňky na 100 ml se naváží vzorek o hmotnosti (m) odpovídající maximálně 150 mg amoniaku.
6.2 Přidá se 10 ml vody, 10 ml methanolu (4.1) a 10 ml roztoku chloridu barnatého (4.2). Doplní se na 100 ml methanolem (4.1).
6.3 Roztok se promíchá a nechá stát přes noc v lednici (5 °C).
6.4 Poté se chladný roztok zfiltruje nebo odstředí 10 minut v uzavřených kyvetách, aby se získal čirý filtrát nebo vrstva supernatantu.
6.5 40 ml tohoto čirého roztoku se odpipetuje do přístroje na destilaci s vodní parou (5.3) a eventuelně se přidá 0,5 ml kapalného odpěňovače (4.5).
6.6 Destiluje se a 200 ml destilátu jímá se do kádinky na 250 ml obsahující 10 ml odměrného roztoku kyseliny sírové (4.4) a 0,1 ml indikátoru (4.7).
6.7 Nadbytek kyseliny se zpětně titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného (4.6).
6.8 Poznámka: Pro potenciometrické stanovení se jímá 200 ml destilátu do kádinky na 250 ml obsahující 25 ml roztoku trihydrogenborité kyseliny (4.3) a titruje se odměrným roztokem kyseliny sírové (4.4), zaznamená se neutralizační křivka.
7. VÝPOČTY
7.1 Výpočet v případě zpětné titrace
Označí-li se
| V1 = | objem použitého roztoku hydroxidu sodného (4.6) (v ml), |
| M1 = | skutečná koncentrace roztoku hydroxidu sodného (4.6), |
| M2 = | skutečná koncentrace roztoku kyseliny sírové (4.4), |
| m = | hmotnost odebraného zkušebního vzorku (6.1) (v mg), |
potom:
7.2 Výpočet v případě přímé potenciometrické titrace
Označí-li se
| V2 = | objem použitého roztoku kyseliny sírové (4.4) (v ml), |
| M2 = | skutečná koncentrace roztoku kyseliny sírové (4.4), |
| m = | hmotnost odebraného zkušebního vzorku (6.1) (v mg), |
potom:
8. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky obsahující asi 6 % (m/m) amoniaku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,6 %.