5.3 Postup
5.3.1 Příprava vzorku
Do vytárované lahve na převedení vzorku na 100 ml, propláchnuté nebo evakuované podle postupu popsaného v bodě 5.4 kapitoly „Příprava vzorků v laboratoři“, se přidá asi 5 ml jednoho z roztoků vnitřních standardů (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije se 10 ml nebo 20 ml skleněná stříkačka bez jehly uzpůsobená k připojení ke spojce podle postupu popsaného v bodě 5 kapitoly „Příprava vzorků v laboratoři“. Znovu se zváží, aby se stanovilo přidané množství. Stejným postupem se do této lahve převede asi 50 g obsahu aerosolového prostředku. Znovu se zváží, aby se stanovilo množství převedeného vzorku. Dobře se promíchá.
Nastřikuje se asi 10 μl pomocí speciální mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se pět nástřiků.
5.3.2 Příprava standardu
Do odměrné baňky na 50 ml se naváží asi 500 mg nitromethanu přesně (5.1.4) a buď 500 mg chloroformu (5.1.1), nebo 210 mg 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Doplní se na objem 95% ethanolem (5.1.3). Dobře se promíchá. 5 ml tohoto roztoku se převede do odměrné baňky na 20 ml. Doplní se na objem 95% ethanolem (5.1.3).
Nastřikuje se asi 10 μl pomocí speciální mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se pět nástřiků.
5.3.3 Podmínky plynové chromatografie
5.3.3.1 Kolona
Skládá se ze dvou částí; první obsahuje jako náplň didecylftalát na Gas Chromu Q, druhá UCON 50 HB 280X na Gas Chromu Q. Připravená kombinovaná kolona musí zaručit rozlišení „R“ rovné nebo lepší než 1,5, kde:
kde
| r1 a r2 = | retenční časy dvou píků v min., |
| W1 a W2 = | šířka píků v polovině výšky píků (v mm), |
| d'= | rychlost posuvu papíru (v mm/min.). |
Kolona A:
Materiál: nerezová ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 mm.
Náplň: 20% didecylftalát na Gas Chromu Q (100 až 120 mesh).
Kolona B:
Materiál: nerezová ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 mm.
Náplň: 20% UCON 50 HB 280X na Gas Chromu Q (100 až 120 mesh).
5.3.3.2 Detektor
Vhodné nastavení citlivosti elektrometru plamenového ionizačního detektoru je 8 x 10-10 A.
5.3.3.3 Teplotní podmínky
Jako vhodné se ukázaly následující podmínky:
Nástřik: 150 °C
Detektor: 150 °C
Kolona: mezi 50 a 80 °C, v závislosti na použitých kolonách a přístroji.
5.3.3.4 Plyny
Nosný plyn: dusík.
Tlak: 2,1 bar.
Průtok: 40 ml/min.
Plyny pro detektor: podle specifikací výrobce detektoru.