5.2.5 Methylace
Methylace se provádí buď pomocí přípravy in situ (5.2.5.1), nebo předem připraveným roztokem diazomethanu (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace in situ
Do methylační aparatury (5.2.3.2) obsahující 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) se převede 50 μl roztoku „S“ a methyluje se postupem (5.2.3.2) s asi 300 mg 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Po 15 minutách (etherický roztok by měl být žlutý, což indikuje nadbytek diazomethanu) se roztok vzorku převede do nádobky na 2 ml opatřené vzduchotěsnou zátkou. Ponechá se v ledničce přes noc. Methylují se dva vzorky současně.

5.2.5.2 Methylace předem připraveným roztokem diazomethanu
Do nádobky na 5 ml opatřené zátkou se převede 1 ml roztoku diazomethanu (5.2.2.12) a poté 50 μl roztoku „S“. Ponechá se v ledničce přes noc.