25. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ CHLORBUTANOLU

1. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ
Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení chlorbutanolu (INN) až do maximální koncentrace 0,5 % (m/m) ve všech kosmetických prostředcích s výjimkou aerosolů.

2. DEFINICE
Obsah chlorbutanolu stanovený touto metodou se vyjádří v procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.

3. PRINCIP
Po vhodném zpracování prostředku, který má být analyzován, se stanovení provede plynovou chromatografií s 2,2,2-trichlorethanolem jako vnitřním standardem.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE:
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)

4.2 2,2,2-trichlorethanol

4.3 Absolutní ethanol

4.4 Standardní roztok chlorbutanolu: 0,025 g ve 100 ml ethanolu (4.3) (m/V)

4.5 Standardní roztok 2,2,2-trichlorethanolu: 4 mg ve 100 ml ethanolu (4.3) (m/V)

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

5.1 Obvyklé laboratorní vybavení

5.2 Plynový chromatograf s detektorem elektronového záchytu s ⁶³Ni

6. POSTUP

6.1 Příprava vzorku
Do odměrné baňky na 100 ml se odváží od 0,1 až 0,3 g vzorku přesně (p gramů). Obsah se rozpustí v ethanolu (4.3), přidá se 1 ml roztoku vnitřního standardu (4.5) a doplní po rysku ethanolem.

6.2 Chromatografické podmínky

6.2.1 Provozní podmínky musí dávat rozlišovací faktor R ≥1,5.
$R=2\frac{d\text{'}{R}_2-d\text{'}{R}_1}{W_1+W_2}$
kde
R₁ a R₂ = retenční časy píků v min.,
W₁ a W₂ = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
d' = rychlost posuvu papíru v mm/min.

6.2.2 Požadované rozlišení poskytnou například následující provozní podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová ocel
Délka	1,8 m	3 m
Průměr	3 mm	3 mm
Stacionární fáze	10% Carbowax 20 M TPA na Gaschromu Q 80 - 100 mesh	5% OV 17 na Chromosorbu WAW DMCS 80 - 100 mesh
Kondicionování	2 až 3 dny při 190 °C
Teplota:
– nástřik	200 °C	150 °C
– kolona	150 °C	100 °C
– detektor	200 °C	150 °C
Nosný plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 V/V)
Průtok	35 ml/min	35 ml/min

6.3 Kalibrační křivka
Do pěti odměrných baněk na 100 ml se odměří 1 ml standardního roztoku (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 ml roztoku 4.4, objem se doplní po rysku ethanolem (4.3) a promíchá. Do chromatografu se nastříkne po 1 μl každého z těchto roztoků za provozních podmínek popsaných v bodě 6.2.2 a kalibrační křivka se sestrojí vynesením poměru hmotností chlorbutanolu a 2,2,2-trichlorethanolu na osu x a poměru odpovídajících ploch píků na osu y.

6.4 Nastříkne se 1 μl roztoku připraveného v bodě 6.1 a postupuje se podle podmínek popsaných v bodě 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 Z kalibrační křivky (6.3) se odečte hodnota „a“ vyjádřená v μg chlorbutanolu v roztoku 6.1.

7.2 Obsah chlorbutanolu ve vzorku se vypočte podle vzorce
$\%\mathrm{chlorbutanolu}m/m=\frac{a\times {10}^2}{p\times {10}^6}=\frac{a}{p\times {10}^4}$

8. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky obsahující asi 0,5 % (m/m) chlorbutanolu nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže je výsledek roven nebo větší než nejvyšší povolená koncentrace, je nutno zkontrolovat, zda nedochází k interferenci.