B. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
1. DEFINICE
Obsah siřičitanu nebo hydrogensiřičitanu ve vzorku, stanovený touto metodou, se vyjádří v hmotnostních procentech oxidu siřičitého.
2. PRINCIP
Po okyselení vzorku se uvolněný oxid siřičitý jímá v roztoku peroxidu vodíku. Vzniklá kyselina sírová se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Peroxid vodíku 0,2 % (m/V). Roztok se připravuje denně čerstvý.
3.2 Kyselina trihydrogenfosforečná
3.3 Methanol
3.4 Odměrný roztok hydroxidu sodného 0,01M
3.5 Dusík
3.6 Indikátor: směs 1:1 (V/V) methylové červeně (0,03% m/V) v ethanolu a methylenové modři (0,05% m/V) v ethanolu. Roztok se zfiltruje.
4. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Destilační přístroj (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera)
5. POSTUP
5.1 Do destilační baňky A (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera) se odváží asi 2,5 g vzorku přesně.
5.2 Přidá se 60 ml vody a 50 ml methanolu (3.3) a obsah se promíchá.
5.3 Do destilační předlohy D (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera) se odměří 10 ml roztoku peroxidu vodíku (3.1), 60 ml vody a přidá se několik kapek indikátoru (3.6) a dále několik kapek hydroxidu sodného (3.4) do zeleného zbarvení indikátoru.
5.4 Postup podle 5.3 se opakuje s promývací lahví E (viz obr. Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera).
5.5 Přístroj se sestaví a průtok dusíku (3.5) se nastaví asi na 60 bublinek za minutu.
5.6 Do destilační baňky A se z dělicí nálevky připustí 15 ml kyseliny trihydrogenfosforečné (3.2).
5.7 Rychle se zahřeje k varu a poté se zvolna vaří 30 minut.
5.8 Destilační předloha D se odpojí. Trubice se vypláchne a provede se titrace roztokem hydroxidu sodného (3.4) do zeleného zbarvení indikátoru (3.6).
6. VÝPOČET
Obsah siřičitanu nebo hydrogensiřičitanu ve vzorku v hmotnostních procentech se vypočte ze vzorce:
kde
| M = | molární koncentrace roztoku hydroxidu sodného (3.4), |
| V = | objem roztoku hydroxidu sodného (3.4) spotřebovaný při titraci (5.8) v mililitrech, |
| m = | hmotnost vzorku (5.1) v g. |
7. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky obsahující asi 0,2 % (m/m) oxidu siřičitého nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,006 %.
Přístroj na destilaci oxidu siřičitého podle Tannera
Všechny rozměry v mm
Kuličkový chladič s 10 kuličkami