A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. PRINCIP
Chlorečnany se oddělí od bromičnanů a jodičnanů chromatografií na tenké vrstvě a identifikují se pomocí oxidace jodidu na jod.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

2.1 Standardní roztoky: vodné roztoky chlorečnanu, bromičnanu a jodičnanu draselného 0,2% m/V, čerstvě připravené

2.2 Mobilní fáze: roztok amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 V/V/V)

2.3 Jodid draselný, vodný roztok 5% m/V

2.4 Roztok škrobu 1 až 5% m/V

2.5 Kyselina chlorovodíková 1 mol/l

2.6 Hotová celulózová deska pro chromatografii na tenké vrstvě (tloušťka vrstvy 0,25 mm)

3. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě

4. POSTUP

4.1 Asi 1 g vzorku se extrahuje vodou, zfiltruje se a zředí se na asi 25 ml.

4.2 Na desku (2.6) se nanese 2 μl roztoku (4.1) a 2 μl každého ze tří referenčních roztoků (2.1).

4.3 Deska se vloží do vyvíjecí komory a chromatogram se vyvíjí rozpouštědlem (2.2) ve vzestupném uspořádání asi do tří čtvrtin délky desky (2.6).

4.4 Deska se vyjme z komory a rozpouštědlo se nechá odpařit. (Poznámka: Může to trvat až 2 hodiny.)

4.5 Deska se postříká roztokem jodidu draselného (2.3) a nechá se asi 5 minut schnout.

4.6 Deska se postříká roztokem škrobu (2.4) a nechá se asi 5 minut schnout.

4.7 Deska se postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové (2.5).

5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny chlorečnany, objeví se po půl hodině modrá (případně hnědá) skvrna s hodnotou Rf přibližně 0,7 až 0,8.

Rf
Jodičnan0 až 0,2
Bromičnan0,5 až 0,6
Chlorečnan0,7 až 0,8

Je třeba poznamenat, že bromičnany a jodičnany dávají okamžitou reakci. Je třeba dbát na to, aby se nezaměnily skvrny bromičnanu a chlorečnanu.