30. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ DUSIČNANU STŘÍBRNÉHO V KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH
A. Kvalitativní stanovení
1. Rozsah a oblast použití
V této metodě je popsáno kvalitativní stanovení dusičnanu stříbrného vyjádřeného jako stříbro v kosmetických prostředcích na bázi vody.
2. Princip
Kvalitativní stanovení stříbra se provede prostřednictvím charakteristické bílé sraženiny s chloridovými ionty.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové, 2 mol/l
3.2 Vodný roztok hydroxidu amonného: koncentrovaný roztok hydroxidu amonného (d20 = 0,88 g/ml) se zředí stejným množství vody a promíchá.
3.3 Roztok kyseliny dusičné, 2 mol/l
4. Přístroje a pomůcky
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Odstředivka
5. Postup
5.1 K přibližně 1 g vzorku v centrifugační kyvetě se přidává po kapkách 2M kyselina chlorovodíková (3.1), dokud nedojde k úplnému vysrážení; promíchá se a odstředí.
5.2 Supernatant se odstraní a sraženina se promyje dalšími pěti kapkami studené vody. Promývací kapalina se odstraní.
5.3 Do centrifugační kyvety se ke sraženině přidá stejný objem vody. Za stálého míchání se zahřeje k varu.
5.4 Za horka se odstředí; supernatant se odstraní.
5.5 Ke sraženině se přidá několik kapek roztok amoniaku (3.2); promíchá se a odstředí.
5.6 K jedné kapce kapaliny nad sraženinou se na podložní sklíčko přidá několik kapek 2 mol/l kyseliny dusičné (3.3).
5.7 Bílá sraženina je důkazem přítomnosti stříbra.
B. Kvantitativní stanovení
1. Rozsah a oblast použití
Tato metoda je vhodná pro stanovení obsahu dusičnanu stříbrného, vyjádřeného jako stříbro v kosmetických prostředcích určených k barvení řas a obočí.
2. Princip
Stříbro se ve výrobku stanoví atomovou absorpční spektrometrií.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Kyselina dusičná, 0,02 mol/l roztok
3.2 Standardní roztoky stříbra
3.2.1 Zásobní standardní roztok stříbra, 1 000 (μg/ml v roztoku 0,5 mol/l kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
3.2.2 Standardní roztok stříbra, 100 μg/ml: 10 ml zásobního standardního roztoku stříbra (3.2.1) se odpipetuje do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku roztokem 0,02 mol/l kyseliny dusičné a promíchá se. Tento standardní roztok se připravuje vždy čerstvý a skladuje se ve skleněné lahvi z tmavého skla.
4. Přístroje a pomůcky
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Atomový absorpční spektrometr vybavený stříbrnou výbojkou s dutou katodou.
5. Postup
5.1 Příprava vzorku
Odváží se asi 0,1 g (m gramů) homogenního vzorku přesně. Toto množství se převede do odměrné baňky na jeden litr, doplní se po rysku 0,02 mol/l roztokem kyseliny dusičné (3.1) a promíchá se.
5.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová délka: 338,3 nm
Korekce pozadí: ano
Požadavky na palivo: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku stříbra (3.2.2). Jednotlivé baňky se doplní po rysku 0,02 mol/l roztokem kyseliny dusičné (3.1) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 μg stříbra na mililitr.
5.3.2 Změří se absorbance 0,02 mol/l roztoku kyseliny dusičné (3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace stříbra pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku stříbra (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci stříbra.
5.4 Kvantitativní stanovení
Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace stříbra odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.
6. Výpočet
Obsah dusičnanu stříbrného ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte podle vzorce
kde
| m = | hmotnost analyzovaného vzorku (5.1) v g, |
| c = | koncentrace stříbra v roztoku vzorku (5.1) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml. |
7. Opakovatelnost
Pro výrobky obsahující asi 4 % (m/m) dusičnanu stříbrného nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,05 %.