A. Kvalitativní stanovení

1. Rozsah a oblast použití
V této metodě je popsáno kvalitativní stanovení sulfidu seleničitého jako selenu v šamponech proti lupům.

2. Princip
Kvalitativní stanovení selenu se provede prostřednictvím charakteristického žlutého až oranžového zbarvení při reakci s močovinou a jodidem draselným.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

3.1 Kyselina dusičná, koncentrovaná (d₂₀ = 1,42 g/ml)

3.2 Močovina

3.3 Jodid draselný, 10% (m/V) roztok: 10 g jodidu draselného se rozpustí ve 100 ml vody.

4. Přístroje a pomůcky

4.1 Obvyklé laboratorní vybavení

4.2 Digesční (vyluhovací) baňka na 100 ml

4.3 Digesční zařízení s vyhřívacím blokem

4.4 Filtrační papír (Whatman č. 42 nebo ekvivalentní) nebo membránový filtr (velikost pórů 0,45 μm)

5. Postup

5.1 K přibližně 1 g šamponu ve vyluhovací baňce (4.2) se přidá 2,5 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1) a vaří se v digesčním zařízení s vyhřívacím blokem (4.3) při 150 °C po dobu 30 minut.

5.2 Vyloužený vzorek se zředí vodou na objem 25 ml, zfiltruje se přes filtrační papír nebo přes membránový filtr (0,45 μm) (4.4).

5.3 K 2,5 ml filtrátu se přidá 5 ml vody, 2,5 g močoviny (3.2) a vaří se. Ochladí se a přidá se 1 ml roztoku jodidu draselného (3.3).

5.4 Žluté až oranžové zbarvení, které stáním rychle tmavne, je důkazem přítomnosti selenu.