B. Kvantitativní stanovení
1. Rozsah a oblast použití
Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení sulfidu seleničitého jako selenu v šamponech proti lupům, obsahujících nejvýše 4,5 % (m/m) sulfidu seleničitého.
2. Princip
Vzorek se vyluhuje kyselinou dusičnou a selen se ve výsledném výluhu stanoví atomovou absorpční spektrometrií.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Kyselina dusičná, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Kyselina dusičná, 5% (V/V) roztok: do 500 ml vody se v kádince za stálého míchání přidá 50 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1). Tento roztok se převede do jednolitrové odměrné baňky a doplní po rysku vodou.
3.3 Zásobní standardní roztok selenu, 1 000 μg/ml v 0,5 mol/l roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
4. Přístroje a pomůcky
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Digesční vyluhovací baňka na 100 ml
4.3 Digesční zařízení s vyhřívacím blokem
4.4 Filtrační papír (Whatman č. 42 nebo ekvivalentní) nebo membránový filtr 0,45 μm
4.5 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený selenovou výbojkou s dutou katodou
5. Postup
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Do vyluhovací baňky (4.2) se naváží asi 0,2 g (m gramů) homogenního vzorku šamponu přesně.
5.1.2 Přidá se 5 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1) a nechá se jednu hodinu vyluhovat v digesčním zařízení s vyhřívacím blokem (4.3) při 150 °C.
5.1.3 Roztok se nechá vychladnout a zředí se vodou na 100 ml. Zfiltruje se přes filtrační papír nebo membránový filtr (0,45 μm) (4.4) a zfiltrovaný roztok se uschová pro kvantitativní stanovení.
5.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová délka: 196,0 nm
Korekce pozadí: ano
Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml zásobního standardního roztoku selenu (3.3). Jednotlivé baňky se doplní po rysku 5% (m/m) roztokem kyseliny dusičné (3.1) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μg selenu na mililitr.
5.3.2 Změří se absorbance 5% roztoku kyseliny dusičné (3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace selenu pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku selenu (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci selenu.
5.4 Kvantitativní stanovení
Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.3). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace selenu odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.
6. Výpočet
Obsah sulfidu seleničitého ve vzorku v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte podle vzorce:
kde
| m = | hmotnost analyzovaného vzorku (5.1) v g, |
| c = | koncentrace selenu v roztoku vzorku (5.1.3) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml. |
7. Opakovatelnost
Pro výrobky obsahující asi 1 % (m/m) sulfidu seleničitého nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,05 %.