5.1 Příprava vzorku

5.1.1 Do Erlenmeyerovy baňky se odváží asi 0,5 g pigmentu přesně (m gramů). Pro účinné promíchání je vhodné použít baňku o minimálním objemu 150 ml.

5.1.2 Pipetou se přidá 1,0 ml ethanolu (3.1) a baňkou se krouží tak, aby se pigment důkladně smočil. Z byrety se přidá přesně takové množství 0,07 mol/l roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2), které je nezbytné k tomu, aby byl dosažen poměr objemu kyseliny k hmotnosti pigmentu přesně 50 mililitrů na gram. Celkový objem extraktu včetně ethanolu se označí „V ml“. Pro dosažení důkladného promíchání se obsahem baňky 5 sekund krouží.

5.1.3 pH-metrem (4.2) se změří pH výsledné suspenze a je-li nad hodnotu 1,5, přidá se po kapkách 0,5 mol/l roztok kyseliny chlorovodíkové (3.3), dokud se nedosáhne hodnoty 1,4 až 1,5.

5.1.4 Baňka se zazátkuje a ihned se 60 minut třepe v třepačce s krouživým pohybem (4.3). Třepačka musí mít dostatečnou rychlost, aby vznikla pěna. Zfiltruje se přes membránový filtr 0,45 μm (4.4) a filtrát se jímá. Extrakt se nesmí odstředit před zfiltrováním. 5,0 ml filtrátu se odpipetuje do odměrné baňky na 50 ml; doplní se po rysku 0,07 mol/l kyselinou chlorovodíkovou (3.2) a promíchá. Tento roztok se také používá ke stanovení obsahu stroncia (část B).

5.1.5 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.4) a alikvotní podíl („W_Ba ml“) zředěného filtrátu (5.1.4), tak aby očekávaná koncentrace byla 3 až 10 μg barya na mililitr. (Alikvotní podíl 10 ml by měl být vhodným výchozím množstvím.) Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá se.

5.1.6 Koncentrace barya v roztoku (5.1.5) se stanoví atomovou absorpční spektrometrií tentýž den.