5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku barya (3.5.2). Do každé baňky se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.4). Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 μg barya na mililitr.
Obdobně se provede slepý pokus s tím, že se vynechá standardní roztok barya.