B. Kvantitativní stanovení rozpustného stroncia
1. Rozsah a oblast použití
V této metodě je popsán postup extrakce a kvantitativního stanovení rozpustného stroncia z pigmentů ve formě solí nebo komplexů.
2. Princip
Pigment se extrahuje 0,07M roztokem kyseliny chlorovodíkové za definovaných podmínek a množství stroncia v extraktu se stanoví atomovou absorpční spektrometrií.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Etanol, absolutní
3.2 Kyselina chlorovodíková, 0,07 mol/l roztok
3.3 Chlorid draselný, 8% (m/V) roztok: 16 g chloridu draselného se rozpustí ve 200 ml 0,07 mol/l roztoku kyseliny chlorovodíkové (3.2).
3.4 Standardní roztoky stroncia
3.4.1 Zásobní standardní roztok stroncia, 1 000 μg/ml v 0,5 mol/l roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
3.4.2 Standardní roztok stroncia, 100 μg/ml: 10,0 ml zásobního standardního roztoku barya (3.4.1) se odpipetuje do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
4. Přístroje a pomůcky
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Membránový filtr s velikostí pórů 0,45 μm
4.3 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený stronciovou výbojkou s dutou katodou
5. Postup
5.1 Příprava vzorku
Pro kvantitativní stanovení rozpustného stroncia se použije roztok připravený v oddíle A 5.1.4.
5.1.1 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.3) a alikvotní podíl („WSr ml“) zředěného filtrátu (A 5.1.4), aby byla předpokládaná koncentrace stroncia 2 až 5 μg/ml. (Alikvotní podíl 10 ml by měl být vhodným výchozím množstvím.) Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
5.1.2 Koncentrace stroncia v roztoku (5.1.1) se stanoví atomovou absorpční spektrometrií tentýž den.
5.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii
Plamen: oxid dusný-acetylen
Vlnová délka: 460,7 nm
Korekce pozadí: ne
Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku stroncia (3.4.2). Do každé baňky se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.3). Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 μg stroncia na mililitr.
Obdobně se provede slepý pokus s tím, že se vynechá standardní roztok stroncia.
5.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace stroncia pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého kalibračního standardu stroncia (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci stroncia.
5.4 Stanovení
Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace stroncia odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.
6. Výpočet
Obsah rozpustného stroncia (% m/m) v pigmentu se vypočítá podle vzorce
kde
| m = | hmotnost analyzovaného vzorku (A 5.1.1) v g, |
| c = | koncentrace stroncia v roztoku vzorku (5.1.1) odečtená z kalibrační křivky v μg/ml, |
| V = | celkový objem extraktu (A 5.1.2) v ml, |
| WSr = | objem extraktu odebraného podle bodu 5.1.1 v ml. |
7. Opakovatelnost
Pro výrobky obsahující asi 0,6 % (m/m) rozpustného barya je pro tuto metodu nejlepším odhadem opakovatelnosti 0,09 %.
8. Poznámka
Použití metody spektrometrie s indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektrometrie je povoleno jako alternativa plamenové atomové absorpční spektrometrie.