6. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ ZINKU
1. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ
Metoda je vhodná pro stanovení zinku přítomného v kosmetických prostředcích ve formě chloridu, síranu nebo 4-hydroxybenzensulfonátu zinečnatého, nebo jako kombinace těchto solí.
2. DEFINICE
Obsah zinku ve vzorku se stanoví gravimetricky jako bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý a vyjádří se v hmotnostních procentech zinku ve vzorku.
3. PRINCIP
Zinek přítomný v roztoku se vysráží v kyselém prostředí jako bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý. Po filtraci se sraženina usuší a zváží.
4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
4.1 Koncentrovaný amoniak, 25 % (m/m);
4.2 Ledová kyselina octová
4.3 Octan amonný
4.4 2-methylchinolin-8-ol
4.5 Roztok amoniaku, 6 % (m/V)
240 g koncentrovaného roztoku amoniaku (4.1) se převede do odměrné baňky na 1000 ml, doplní se po rysku destilovanou vodou a promíchá.
4.6 Roztok octanu amonného, 0,2 mol/l
15,4 g octanu amonného (4.3) se rozpustí v destilované vodě, v odměrné baňce na 1000 ml se doplní po rysku a promíchá.
4.7 Roztok 2-methylchinolin-8-olu
5 g 2-methylchinolin-8-olu se rozpustí ve 12 ml ledové kyseliny octové, převede se destilovanou vodou do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po rysku destilovanou vodou a promíchá.
5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
5.1 Odměrné baňky na 100 a 1000 ml
5.2 Kádinky na 400 ml
5.3 Odměrné válce na 50 a 150 ml
5.4 Dělené pipety na 10 ml
5.5 Skleněné filtrační kelímky G-4
5.6 Odsávačky na 500 ml
5.7 Vodní vývěva
5.8 Teploměr se stupnicí od 0 do 100 °C
5.9 Exsikátor se vhodným sušicím prostředkem a indikátorem vlhkosti, např. se silikagelem nebo rovnocenným sušicím prostředkem
5.10 Sušárna nastavená na teplotu 150 ± 2 °C
5.11 pH-metr
5.12 Topná deska
5.13 Filtrační papír Whatman č.4 nebo ekvivalentní
6. POSTUP
6.1 Do kádinky na 400 ml se naváží 5 až 10 g (M gramů) přesně analyzovaného vzorku, který obsahuje asi 50 až 100 mg zinku, přidá se 50 ml destilované vody a promíchá.
6.1.1 Směs se podle potřeby zfiltruje pomocí vývěvy a filtrát se zachytí.
6.1.2 Extrakce se opakuje s dalšími 90 ml destilované vody. Zfiltruje se a filtráty se spojí.
6.2 Na každých 10 mg zinku přítomného v roztoku (6.1) se přidají 2 ml roztoku 2-methylchinolin-8-olu (4.7) a promíchá se.
6.3 Směs se zředí 150 ml destilované vody, ohřeje na 60°C (5.12) a za stálého míchání se přidá 45 ml roztoku 0,2 mol/l octanu amonného (4.6).
6.4 pH roztoku se za stálého míchání upraví na 5,7 až 5,9 přidáním 6 % roztoku amoniaku (4.5); pH roztoku se měří pH-metrem.
6.5 Roztok se ponechá 30 minut stát. Poté se zfiltruje pomocí vodní vývěvy přes filtrační kelímek G-4, předem usušený (150 °C) a po vychladnutí zvážený (M0 gramů); sraženina se promyje 150 ml destilované vody ohřáté na 95 °C.
6.6 Kelímek se vloží do sušárny vyhřáté na 150 °C a suší se jednu hodinu.
6.7 Kelímek se vyjme ze sušárny, vloží se do exsikátoru (5.9) a po vychladnutí na laboratorní teplotu se zváží (M1 gramů).
7. VÝPOČET
Obsah zinku ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte pomocí vzorce:
kde
| M | = hmotnost vzorku odebraného podle bodu 6.1 v g, |
| M0 | = hmotnost prázdného suchého filtračního kelímku (6.5) v g, |
| M1 | = hmotnost filtračního kelímku se sraženinou (6.7) v g. |
8. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky obsahující asi 1 % (m/m) zinku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,1 %.