C. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ PEROXIDU VODÍKU

1. PRINCIP
Jodometrické stanovení peroxidu vodíku je založeno na následující reakci:
H₂O₂ + 2H⁺ + 2I^- → I₂ + 2H₂O
Tato konverze probíhá pomalu, může však být urychlena přidáním molybdenanu amonného. Vzniklý jod se stanoví titračně thiosíranem sodným a je mírou obsahu peroxidu vodíku.

2. DEFINICE
Obsah peroxidu vodíku změřený níže popsaným způsobem se vyjádří v hmotnostních procentech výrobku (% m/m).

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

3.1 Kyselina sírová, 4 mol/l

3.2 Jodid draselný

3.3 Molybdenan amonný

3.4 Thiosíran sodný, 0,2 mol/l

3.5 Roztok jodidu draselného,10% (m/V), připravuje se bezprostředně před použitím

3.6 Roztok molybdenanu amonného, 20% (m/V)

3.7 Roztok škrobu, 1% (m/V)

4. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

4.1 Kádinky na 100 ml

4.2 Byreta na 50 ml

4.3 Odměrné baňky na 250 ml

4.4 Odměrné válce na 25 a 100 ml

4.5 Nedělené pipety na 10 ml

4.6 Erlenmeyerovy baňky na 250 ml

5. POSTUP

5.1 Do 100 ml kádinky se naváží asi 10 g (m gramů) vzorku přesně, obsahujícího asi 0,6 g peroxidu vodíku. Obsah se pomocí vody převede do odměrné baňky na 250 ml, doplní se po rysku vodou a promíchá se.

5.2 10 ml roztoku vzorku (5.1) se odpipetuje do Erlenmeyerovy baňky na 250 ml (4.6) a postupně se přidá 100 ml 4 mol/l kyseliny sírové (3.1), 20 ml roztoku jodidu draselného (3.5) a tři kapky roztoku molybdenanu amonného (3.6).

5.3 Vzniklý jod se okamžitě titruje 0,2 mol/l roztokem thiosíranu sodného (3.4) a těsně před dosažením bodu ekvivalence se přidá několik mililitrů roztoku škrobu (3.7) jako indikátoru. Zaznamená se spotřeba 0,2 mol/l roztoku thiosíranu sodného (3.4) v mililitrech (V).

5.4 Způsobem popsaným v bodech 5.2 a 5.3 se provede slepý pokus, přičemž se nahradí 10 ml roztoku vzorku 10 ml vody. Zaznamená se spotřeba 0,1N roztoku thiosíranu sodného na slepý pokus (V₀ v ml).

6. VÝPOČET
Obsah peroxidu vodíku ve výrobku vyjádřený v hmotnostních procentech (% m/m) se vypočte pomocí následujícího vzorce:
$\%peroxiduvodíku=\frac{V–V_0\times \mathrm{1,7008}\times 250\times 100}{m\times 100\times 1000}$
$=\frac{V–V_0\times \mathrm{4,252}}{m}$
ve kterém:

m	= množství analyzovaného vzorku (5.1) v g,
V0	= spotřeba 0,2 mol/l roztoku thiosíranu sodného na slepý pokus (5.4) v mililitrech,
V	= spotřeba 0,2 mol/l roztoku thiosíranu sodného při titraci roztoku vzorku (5.3) v mililitrech.

7. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky obsahující asi 6 % (m/m) peroxidu vodíku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,2 %.