7. Makroprvky
7.1. Stanovení obsahu fosforu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu fosforu v krmivech a premixech.
Obsah fosforu se stanoví po reakci s molybdátovanadátovým činidlem spektrofotometricky nebo po vysrážení chinolinovým činidlem vážkově nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními spektrofotometrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu fosforu:
| do 50 g/kg | 3 % relat. |
| nad 50 g/kg | 1,5 g/kg |
Opakovatelnost pro postup vážkový a pro metodu ICP nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky vážkových a spektrofotometrických zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu fosforu:
| do 10 g/kg | 0,6 g/kg |
| nad 10 g/kg | 6 % relat. |
Reprodukovatelnost pro postup spektrometrický (ICP) nestanovena.
7.2. Stanovení obsahu vápníku
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vápníku v krmivech a premixech od obsahu 0,5 g/kg.
Obsah vápníku se stanoví z chloridového výluhu popele vzorku. Stanoví se titračně manganometricky nebo vážkově jako síran vápenatý nebo metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP) nebo titračně chelatometricky (pro krmné směsi).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními manganometrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vápníku:
| pod 50 g/kg | 1 g/kg |
| nad 50 g/kg | 2 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními chelatometrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vápníku:
| do 10 g/kg | 0,4 g/kg |
| od 10 do 100 g/kg | 4 % relat. |
| nad 100 g/kg | 4 g/kg |
Opakovatelnost pro postup vážkový a spektrometrický (AAS, ICP) nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky manganometrických a chelatometrických zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vápníku:
| od 1 do 5 g/kg | 0,5 g/kg |
| od 5 do 60 g/kg | 10 % relat. |
| od 60 do 100 g/kg | 6 g/kg |
| nad 100 g/kg | 6 % relat. |
Reprodukovatelnost pro postup vážkový a spektrometrický (AAS, ICP) nestanovena.
7.3. Stanovení obsahu hořčíku
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového hořčíku v krmivech a premixech. Postup je vhodný zejména pro obsahy do 50 g/kg.
Obsah hořčíku se stanoví po mineralizaci vzorku v chloridovém výluhu metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro všechny obsahy hořčíku 5 % relat.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu hořčíku:
| od 2 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
7.4. Stanovení obsahu draslíku
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu draslíku v krmivech a premixech.
Obsah draslíku se stanoví v chloridovém výluhu po zpopelnění vzorku metodou emisní plamenové spektrometrie.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu draslíku:
| od 2 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu draslíku:
| od 2 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
7.5. Stanovení obsahu sodíku
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu sodíku v krmivech a premixech.
Obsah sodíku se stanoví v chloridovém výluhu po zpopelnění vzorku metodou emisní plamenové spektrometrie.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu sodíku:
| od 2 g/kg do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu sodíku:
| od 0,4 do 1,6 g/kg | 0,2 g/kg |
| od 1,6 do 80 g/kg | 12,5 % relat. |
| nad 80 g/kg | 10 g/kg |
7.6. Stanovení obsahu ve vodě rozpustných chloridů
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení ve vodě rozpustných chloridů v krmivech a premixech.
Postup včetně modifikací zahrnuje použití pro všechna krmiva a všechny obsahy ve vodě rozpustných chloridů.
Chloridy se stanoví nepřímou argentometrickou titrací podle Volharda z vodního výluhu vzorku po vyčeření Carresovými činidly.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu chloridů:
| do 10 g/kg | 0,5 g/kg |
| nad 10 g/kg | 5 % relat. |
| (rybí moučky | 10 % relat.) |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit pro všechny obsahy ve vodě rozpustných chloridů hodnotu 20 % relat.
7.7. Stanovení obsahu celkových uhličitanů
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkových uhličitanů v krmných směsích a je použitelný pro obsahy od 5 do 100 g/kg.
Obsah celkových uhličitanů se stanoví po rozkladu vzorku kyselinou chlorovodíkovou a vzniklý oxid uhličitý se změří v kalibrované trubici volumetricky nebo manometricky.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu celkových uhličitanů:
| od 5 do 25 g/kg | 2 g/kg |
| od 25 do 100 g/kg | 8 % relat. |
| nad 100 g/kg | 8 g/kg. |
7.8. Stanovení obsahu oxidů křemíku, hliníku, vápníku a hořčíku (ve vápencích)
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení uvedených oxidů ve vápencích.
Po rozkladu vzorku tavením se stanoví obsah oxidu křemičitého vážkově. Ve filtrátu po stanovení oxidu křemičitého se stanoví oxid železitý a hlinitý vážkově. Ve filtrátu po stanovení oxidu železitého a hlinitého se stanoví oxid vápenatý a hořečnatý titračně chelatometricky.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidu křemičitého prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 2 g/kg.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidů amoniakální skupiny prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu oxidů amoniakální skupiny:
| do 10 g/kg | 0,7 g/kg |
| od 10,1 do 25 g/kg | 1,0 g/kg |
| od 25,1 do 50 g/kg | 1,5 g/kg |
| od 50,1 do 100 g/kg | 2,5 g/kg |
| nad 100 g/kg | 4,0 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidu vápenatého prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 4,5 g/kg.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidu hořečnatého prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu:
| do 10 g/kg | 1,5 g/kg |
| nad 10 g/kg | 3 g/kg |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
7.9. Stanovení celkového obsahu síry
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu síry v krmivech. Je vhodný pro všechny obsahy síry v krmivech.
Obsah síry se stanoví v chloridovém výluhu po zpopelnění vzorku vážkově jako síran barnatý.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
7.10. Stanovení obsahu vápníku
Účel, rozsah a princip
Metoda umožňuje stanovení obsahu celkového vápníku v krmivech.
Vzorek se zpopelní, popel se rozpustí v kyselině chlorovodíkové a vápník se vysráží jako šťavelan vápenatý. Sraženina se rozpustí v kyselině sírové a uvolněná kyselina šťavelová se titruje manganistanem draselným.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.