k vyhlášce č. 222/1996 Sb.
Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů
Seznam postupů chemického zkoušení krmiv
| Název postupu | Označení postupu | |
|---|---|---|
| 1. | Vlhkost, těkavé látky | |
| 1.1. | Stanovení obsahu vlhkosti v krmivech | -A- |
| 1.2. | Stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek v tucích | -A- |
| 1.3. | Stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek v olejnatých semenech | -A- |
| 1.4. | Stanovení obsahu vlhkosti | -B- |
| 1.5. | Stanovení obsahu vlhkosti v olejích a tucích | -B- |
| 2. | Dusíkaté sloučeniny | |
| 2.1. | Stanovení obsahu dusíkatých látek | -A- -B- |
| 2.2. | Stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením roztoku pepsinu v kyselině chlorovodíkové | -A- -B- |
| 2.3. | Stanovení obsahu bílkovin | -A- -B- |
| 2.4. | Stanovení obsahu aminokyselin | -B- |
| 2.5. | Stanovení obsahu močoviny | -A- -B- |
| 2.6. | Stanovení obsahu amoniaku v rybích moučkách | -A- -B- |
| 2.7. | Stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek | -A- -B- |
| 2.8. | Stanovení aktivity ureázy v sóji a jejích produktech | -A- -B- |
| 2.9. | Ureázový test | -A- |
| 2.10. | Stanovení obsahu biuretu | -A- |
| 2.11, | Stanovení obsahu hydroxyanalogu methioninu | -A- |
| 2.12. | Stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu | -B- |
| 2.13. | Stanovení aktivity pepsinu | -B- |
| 2.14. | Stanovení obsahu methioninu | -A- |
| 2.15. | Stanovení obsahu tryptofanu | -A- -B- |
| 3. | Tuk | |
| 3.1. | Stanovení obsahu tuku | -A- |
| 3.2. | Stanovení obsahu tuku v olejnatých semenech | -A- |
| 3.3. | Stanovení čísla kyselosti tuku | -A- |
| 3.4. | Stanovení obsahu lecitinu | -A- |
| 3.5. | Stanovení obsahu nerozpustných nečistot v tucích a olejích | -A- |
| 3.6. | Stanovení obsahu nezmýdelnitelných látek v tucích a olejích | -A- |
| 3.7. | Stanovení peroxidového čísla | -A- |
| 3.8. | Stanovení obsahu oleje a tuku | -B- |
| 4. | Polysacharidy | |
| 4.1. | Stanovení obsahu vlákniny | -A- -B- |
| 5. | Bezdusíkaté látky výtažkové | |
| 5.1. | Stanovení obsahu škrobu | -A- -B- |
| 5.2. | Stanovení obsahu škrobu - pankreatický postup | -B- |
| 5.3. | Stanovení obsahu cukrů | -A- -B- |
| 5.4. | Stanovení obsahu laktosy | -A- -B- |
| 5.5. | Stanovení obsahu bezdusíkatých látek výtažkových výpočtem | -A- |
| 5.6. | Stanovení obsahu cukrů polarizací | -A- -B- |
| 5.7. | Stanovení obsahu redukujících látek v cukru a melase | -A- |
| 6. | Popel | |
| 6.1. | Stanovení obsahu popele | -A- -B- |
| 6.2. | Stanovení obsahu popele v tucích | -A- |
| 6.3. | Stanovení obsahu nerozpustného podílu popele v kyselině | |
| chlorovodíkové | -A- -B- | |
| 6.4. | Stanovení obsahu popele nerozpustného v kyselině chlorovodíkové | -B- |
| 7. | Makroprvky | |
| 7.1. | Stanovení obsahu fosforu | -A- -B- |
| 7.2. | Stanovení obsahu vápníku | -A- -B- |
| 7.3. | Stanovení obsahu hořčíku | -A- -B- |
| 7.4. | Stanovení obsahu draslíku | -A- -B- |
| 7.5. | Stanovení obsahu sodíku | -A- -B- |
| 7.6. | Stanovení obsahu ve vodě rozpustných chloridů | -A- -B- |
| 7.7. | Stanovení obsahu celkových uhličitanů | -A- -B- |
| 7.8. | Stanovení obsahu oxidů křemíku, hliníku, vápníku a hořčíku (ve vápencích) | -A- |
| 7.9. | Stanovení celkového obsahu síry | -A- -B- |
| 7.10. | Stanovení obsahu vápníku | -B- |
| 8. | Mikroprvky | |
| 8.1. | Stanovení obsahů mědi, železa, manganu a zinku | -A- |
| 8.2. | Stanovení obsahu vápníku, mědi, železa, hořčíku, manganu, draslíku, sodíku a zinku | -B- |
| 8.3. | Stanovení obsahu železa, mědi, manganu a zinku | -B- |
| 9. | Kyselost | |
| 9.1. | Stanovení volné, vázané a celkové kyselosti vodního výluhu | -A- |
| 9.2. | Stanovení kyselosti vodního výluhu v mléčných krmných směsích | -A- |
| 10. | Nežádoucí látky | |
| 10.1. | Stanovení obsahu kyanovodíku | -B- |
| 10.2. | Stanovení obsahu hořčičného oleje vyjádřeného jako allylisothiokyanát | -B- |
| 10.3. | Stanovení obsahu theobrominu | -B- |
| 10.4. | Stanovení obsahu glukosinolátů v řepce | -A- -B- |
| 10.5. | Stanovení obsahu 5-vinyl-2-thiooxazolidonu | -A- -B- |
| 10.6. | Stanovení obsahu kyseliny erukové | -A- |
| 10.7. | Stanovení obsahu olova a kadmia | -A- |
| 10.8. | Stanovení obsahu ricinových slupek | -A- -B- |
| 10.9. | Stanovení obsahu fluoru | -B- |
| 10.10. | Stanovení obsahu rezidují organochlorových a organofosfátových pesticidů | -B- |
| 10.11. | Stanovení obsahu hexachlorbenzenu | -B- |
| 10.12. | Stanovení obsahu dusitanů | -B- |
| 10.13. | Stanovení obsahu rtuti | -A- |
| 10.14. | Stanovení obsahu aflatoxinu B1 | -B- |
| 10.15. | Stanovení obsahu arsenu | -B- |
| 10.16. | Stanovení obsahu gossypolu | -B- |
| 10.17. | Stanovení obsahu theobrominu | -A- |
| 11. | Zkoušení siláží | |
| 11.1. | Zkoušení jakosti siláží | -A- -B- |
1. Vlhkost, těkavé látky
2. Dusíkaté sloučeniny
3. Tuk
4. Polysacharidy
Účel, rozsah a princip
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vlhkosti:
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vlhkosti v krmivech, premixech a doplňkových látkách. Postup je použitelný pro stanovení obsahu vlhkosti ve všech druzích krmiv, premixů a doplňkových látek s výjimkou mléka a mléčných výrobků a olejnatých semen.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy vlhkosti překročit 0,2 %.
| do 15 % | 0,3 % |
| nad 15 % | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Obsah vlhkosti se stanoví vážkově jako úbytek po vysušení vzorku při (103 ± 2) °C, u vlhkých nebo zvlášť vyjmenovaných krmiv po předsušení při 50 až 60 °C za předepsaných podmínek. Ve zvláštních případech se stanoví obsah vlhkosti vysušením za sníženého tlaku při 80 °C.
Opakovatelnost
1.1. Stanovení obsahu vlhkosti v krmivech
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vlhkosti:
1.2. Stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek v tucích
Účel, rozsah a princip
Postup určuje podmínky pro stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek v tucích.
Obsah vlhkosti a těkavých látek se odpaří sušením při (103 ± 2) °C a úbytek hmotnosti se stanoví vážkově.
Opakovatelnost
| do 2 % | 10 % relat. |
| nad 2 % | 0,2 % abs. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Postup určuje podmínky pro stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek v olejnatých semenech. Stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek se provádí buď z materiálu tak, jak byl získán (čistá semena a nečistoty) nebo, pokud je to požadováno, ze samotných čistých semen sušením při teplotě (103±2) °C v sušárně při atmosférickém tlaku do konstantní hmotnosti, vážkově.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
1.3. Stanovení obsahu vlhkosti a těkavých látek v olejnatých semenech
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy vlhkosti překročit 0,2 %.
Opakovatelnost
Obsah vlhkosti se stanoví vážkově jako úbytek hmotnosti po vysušení vzorku krmiva za předepsaných podmínek. V případě vyššího obsahu vlhkosti krmiva je nutné předsoušení.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy vlhkosti překročit 0,2 %.
Reprodukovatelnost
Metoda umožňuje stanovení obsahu vlhkosti v krmivech. Kromě použití pro mléčné produkty je vhodná pro většinu krmiv, minerálních surovin, krmných směsí s převážně minerální složkou a vybraných olejnatých semen a plodů. Stanovení obsahu vlhkosti olejnatých semen a plodů se řídí ustanoveními jiných právních předpisů.
Nestanovena.
Účel, rozsah princip
1.4. Stanovení obsahu vlhkosti
1.5. Stanovení obsahu vlhkosti v olejích a tucích
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Účel, rozsah princip
Nestanovena.
Metoda umožňuje stanovení obsahu vody a těkavých látek v živočišných a rostlinných tucích a olejích.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy vlhkosti překročit 0,05 %.
Vzorek je sušen do konstantní hmotnosti při 103 °C. Úbytek hmotnosti je zjištěn vážením.
| do 160 g/kg | 4 g/kg |
| od 160 do 320 g/kg | 2,5 % relat. |
| nad 320 g/kg | 8 g/kg. |
Postup stanovení obsahu dusíkatých látek je použitelný pro všechny obsahy ve všech druzích krmiv. Za podmínek postupu se nestanoví dusík v dusičnanech, dusitanech, popř. azo nebo hydrazosloučeninách.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dusíkatých látek v krmivech podle Kjeldahla.
Po mineralizaci vzorku horkou kyselinou sírovou za přítomnosti katalyzátoru se vytěsnění amoniak hydroxidem sodným. Dusíkaté látky se stanoví titračně alkalimetricky (acidimetricky).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dusíkatých látek:
| do 200 g/kg | 2 g/kg |
| od 201 g/kg do 400 g/kg | 1 %relat. |
| nad 400 g/kg | 4 g/kg |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu dusíkatých látek:
2.1. Stanovení obsahu dusíkatých látek
Účel, rozsah a princip
2.2. Stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením roztoku pepsinu v kyselině chlorovodíkové
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením roztoku pepsinu v kyselině chlorovodíkové v krmivech. Postup stanovení je použitelný pro všechny obsahy a všechny druhy krmiv, s výjimkou krmiv s aditivním obsahem močoviny a krmiv minerálních.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnotu 2 % relat.
Účel, rozsah a princip
| do 200 g/kg | 4 g/kg |
| od 201 do 400 g/kg | 2 % relat. |
| nad 400 g/kg | 8 g/kg |
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Obsah dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu v kyselině chlorovodíkové se stanoví po 48 hodinové inkubaci vzorku s pepsinem při 40 °C metodou podle Kjeldahla.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dusíkatých látek rozpustných působením roztoku pepsinu v kyselině chlorovodíkové:
Nestanovena.
Nestanovena.
2.3. Stanovení obsahu bílkovin
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu bílkovin v krmivech a je použitelný pro všechna krmiva organického původu.
Reprodukovatelnost
Obsah bílkovin se stanoví metodou podle Barnsteina po jeho oddělení od dusíkatých látek nebílkovinného původu vysrážením mědnatou solí.
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
2.5. Stanovení obsahu močoviny
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu močoviny v krmivech s aditivním obsahem této látky.
| od 2 do 20 g/kg | 2 g/kg |
| od 20 do 100 g/kg | 10 % relat. |
| od 100 do 200 g/kg | 10 g/kg |
| nad 200 g/kg | 5 % relat. |
Nestanovena.
Močovina se stanoví, po vyčeření vodního výluhu vzorku Carresovými činidly, reakcí s p-dimethylaminobenzaldehydem spektofotometricky při vlnové délce 420 nm.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu močoviny:
Opakovatelnost
Hodnoty reprodukovatelnosti pro různé aminokyseliny a různá krmiva jsou součástí úplného znění metody.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu volných i veškerých aminokyselin v krmivech na analyzátoru aminokyselin. Metoda neumožňuje rozlišit D a L formu ani soli aminokyselin.
Opakovatelnost
Volné aminokyseliny se extrahují zředěnou kyselinou chlorovodíkovou. Celkový obsah aminokyselin se stanoví v oxidovaném nebo neoxidovaném vzorku po kyselé hydrolýze separací na ionexové koloně a následné reakci s ninhydrinovým činidlem fotometricky při 570 nm. Po oxidaci vzorku se stanovují aminokyseliny cystein a methionin, bez oxidace se stanovuje tyrosin a ostatní aminokyseliny (glycin, alanin, serin, threonin, valin, isoleucin, leucin, lysin, arginin, kyselina asparagová, kyselina glutamová, fenylalanin, histidin a prolin) se mohou stanovovat v oxidovaném i neoxidovaném vzorku.
2.4. Stanovení obsahu aminokyselin
Hodnoty opakovatelnosti pro různé aminokyseliny a různá krmiva jsou součástí úplného znění metody.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah princip
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
2.6. Stanovení obsahu amoniaku v rybích moučkách
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 10% relat.
Reprodukovatelnost
Amoniak ze vzorku se extrahuje do vodního výluhu, vytěsnění se oxidem hořečnatým a stanoví se titračně alkalimetricky (acidimetricky).
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amoniaku v rybích moučkách. Je použitelný pro obsahy amoniaku vyjádřené jako NH3 do hodnoty 2 500 mg/kg.
Opakovatelnost
2.7. Stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek vyjádřených jako amoniak v krmivech.
Vzorek se extrahuje vodou, těkavé dusíkaté látky se uvolní uhličitanem draselným a pomocí mikrodifuze se jímají do roztoku kyseliny borité a jsou stanoveny kyselinou sírovou titračně.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmi přesáhnout při obsahu amoniaku:
| do 10 g/kg | 10% relat. |
| rovným nebo vyšším než 10 g/kg | 1,0 g/kg |
Nestanovena.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Aktivita ureázy se stanoví titračně alkalimetricky určením množství amoniakálního dusíku, uvolněného z roztoku močoviny jedním gramem zkoušeného vzorku za jednu minutu při teplotě 30 °C.
2.8. Stanovení aktivity ureázy v soji a jejích produktech
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení aktivity ureázy v soji a jejích produktech, do hodnoty aktivity ureázy z 1 mg N / g.min při 30 °C.
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení aktivity ureázy v soji a jejích produktech.
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
2.9. Ureázový test
Nestanovena.
Aktivita ureázy se stanoví titračně alkalimetricky určením množství amoniaku, uvolněného z roztoku močoviny ureázou ze zkoušeného vzorku za 1 hodinu.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.11. Stanovení obsahu hydroxyanalogu methioninu
Účel, rozsah a princip
Obsah hydroxyanalogu methioninu se stanoví po extrakci vzorku směsí voda-acetonitril a následné hydrolýze metodou HPLC na reverzní fázi s použitím UV detekce.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 0,3 g/kg.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu biuretu v močovině.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
2.10. Stanovení obsahu biuretu
Postup je založen na tvorbě barevného komplexu biuretu se síranem měďnatým a měření absorbance vybarveného roztoku při vlnové délce 540 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Vzorek krmiva v roztoku pepsinhydrochloridu je zahříván po dobu 48 hodin na teplotu 40 °C. Suspense je zfiltrována a ve filtrátu je stanoven obsah dusíkatých látek metodou 2.1.
2.12. Stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
| do 200 g/kg | 4 g/kg |
| od 200 do 400 g/kg | 2 % relat. |
| nad 400 g/kg | 8 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro obsahu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu:
Metoda je použitelná pro stanovení podílu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu a kyseliny chlorovodíkové za definovaných podmínek.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení aktivity pepsinu, který se používá k určení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením roztoku pepsinu v kyselině chlorovodíkové.
Účel, rozsah a princip
2.13. Stanovení aktivity pepsinu
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah methioninu v premixech se stanoví po extrakci vzorku fosfátovým pufrem a následné reakci s jodem za vzniku komplexu methionin - jod při pH 6,5. Komplex se reverzibilně rozkládá při pH 1 zpět na jod a methionin. Uvolněný jod se stanoví titračně jodometricky.
Účel, rozsah a princip
2.14. Stanovení obsahu methioninu
Opakovatelnost
2.15. Stanovení obsahu tryptofanu
Tryptofan se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem lithným metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fází s fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 283 nm, emisní vlnová délka 355 nm).
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
3.1. Stanovení obsahu tuku
| od 4 do 100 g/kg | 4 g/kg |
| od 100 do 200 g/kg | 4 % relat. |
| nad 200 g/kg | 8 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu tuku:
Reprodukovatelnost
| do 50 g/kg | 2 g/kg |
| od 51 do 100 g/kg | 4 % relat. |
| nad 100 g/kg | 4 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro obsah tuku:
Opakovatelnost
Tuk ze vzorku se izoluje buď přímou extrakcí příslušným extrakčním činidlem, nebo extrakcí po předběžné hydrolýze a obsah tuku se stanoví vážkově.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu tuku (hexanového, petroletherového nebo diethyletherového extraktu) v krmivech. Postup není vhodný pro stanovení obsahu tuku v olejninách.
Účel, rozsah a princip
3.2. Stanovení obsahu tuku v olejnatých semenech
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu tuku (hexanového nebo petroletherového extraktu) v olejnatých semenech.
Obsah tuku („oleje“) se stanoví po extrakci vzorku hexanem nebo petroletherem na vhodném zařízení, následným oddestilováním extrakčního činidla a zvážením vysušeného vyextrahovaného tuku.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit hodnotu 4 g/kg.
Opakovatelnost
3.3. Stanovení čísla kyselosti tuku
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí při hodnotě nad 4 mg KOH/g tuku překročit hodnotu 15 % relat.
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení čísla kyselosti tuku v krmivech.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku pro hodnoty větší než 4 mg KOH/g (resp. 0,07 mmol/g) nesmí překročit 5% relativních.
Opakovatelnost
Číslo kyselosti tuku se stanoví titračně alkalimetricky, po rozpuštění tuku vyextrahovaného z krmiva ve směsi extrakční činidlo - ethylalkohol. Způsob extrakce tuku závisí na druhu zkoušeného krmiva.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu nerozpustných nečistot:
Opakovatelnost
3.5. Stanovení obsahu nerozpustných nečistot v tucích a olejích
| do 3,0 g/kg | 0,2 g/kg |
| nad 3,0 g/kg | 0,5 g/kg |
Účel, rozsah a princip
Obsah nerozpustných nečistot se stanoví rozpuštěním vzorku v přebytku a-hexanu nebo petroletheru nebo diethyletheru, filtrací získaného roztoku a zvážením vysušeného filtru s nerozpustnými nečistotami.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu nerozpustných nečistot v živočišných a rostlinných tucích nebo olejích.
Opakovatelnost
Nestanovena.
3.4. Stanovení obsahu lecitinu
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 10 g/kg.
Účel, rozsah a princip
Postup je určen ke stanovení obsahu lecitinu v technických a potravinářských produktech.
Stanoví se obsah látek rozpustných v acetonu, obsah látek nerozpustných v benzenu nebo toluenu a obsah vody s těkavými látkami a jejich součet se odečte od 100.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí přesáhnout při hodnotě peroxidového čísla:
Peroxidové číslo se určí reakcí chloroformového extraktu vzorku s jodidem draselným v roztoku kyseliny octové a chloroformu a následnou titrací uvolněného jodu odměrným roztokem thiosíranu sodného.
Účel, rozsah a princip
| méně než 0,5 mmol/kg | 0,1 mmol/kg |
| od 0,5 do 3 mmol/kg | 0,2 mmol/kg |
| od 3 do 6 mmol/kg | 0,5 mmol/kg |
| větší než 6 mmol/kg | 1,0 mmol/kg |
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení peroxidového čísla v živočišných a rostlinných tucích a olejích.
3.7. Stanovení peroxidového čísla
Nestanovena.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu nezmýdelnitelných látek:
3.6. Stanovení obsahu nezmýdelnitelných látek v tucích a olejích
| do 50 g/kg | 0,5 g/kg |
| od 50 do 100 g/kg | 1 g/kg. |
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nezmýdelnitelného podílu v živočišných a rostlinných tucích a olejích. Postup není použitelný pro vosky a dává přibližné výsledky u určitých tuků s vyšším obsahem nezmýdelnitelného podílu, např. u tuků pocházející z mořských živočichů.
Tuk nebo olej se zmýdelní varem s ethanolickým roztokem hydroxidu draselného pod zpětným chladičem. Nezmýdelnitelný podíl se vyextrahuje z roztoku mýdla diethyletherem a po oddestilování rozpouštědla a vysušení se zváží.
Účel, rozsah a princip
3.8. Stanovení obsahu oleje a tuku
Podle druhu krmiva se používají dvě modifikace postupu.
Metoda B použitelná pro krmiva obsahující tuk a olej, který nemůže být kvantitativně extrahován petroletherem bez předchozí hydrolýzy, jako gluten, kvasnice, sojové a bramborové proteiny. Metoda je dále použitelná pro krmné směsi obsahující sušené mléko.
Metoda B - vzorek je hydrolyzován horkou kyselinou chlorovodíkovou a zbytek po promytí a vysušení je extrahován petroletherem podle metody A.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu tuku:
| do 50 g/kg | 2 g/kg |
| od 50 do 100 g/kg | 4 % relat. |
| nad 100 g/kg | 4 g/kg |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Metoda umožňuje stanovení obsahu oleje a tuku v krmivech. Stanovení obsahu oleje a tuku olejnatých semen a plodů se řídí ustanoveními jiných právních předpisů.
Metoda A - tuk a olej je extrahován petroletherem a po jeho oddestilování je vysušen a zvážen.
Metoda A vhodná pro všechny krmiva kromě krmiv uvedených v metodě B.
Opakovatelnost
4.1. Stanovení obsahu vlákniny
Účel, rozsah a princip
Používají se dvě modifikace postupu, pro manuální a přístrojové provedení.
Obsah vlákniny se stanoví vážkově jako nezhydrolyzovatelný zbytek vzorku po kyselé a alkalické hydrolýze, od kterého se odečte obsah popele.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro obsahu vlákniny:
| do 100 g/kg | 3 g/kg |
| nad 100 g/kg | 3 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vlákniny:
| od 4 do 100 g/kg | 4 g/kg |
| nad 100 g/kg | 4 % relat. |
5. Bezdusíkaté látky výtažkové
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
| nižší než 400 g/kg | 4 g/kg |
| vyšší než 400 g/kg | 1 % relat. |
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu škrobu v krmivech. Postup nelze použít pro krmiva s relativně vysokým obsahem polymerů fruktosy, konkrétně pro krmiva, obsahující řepné řízky a bulvy, skrojky, jakož i zdrtky těchto plodin, kvasnice a krmiva bohatá na inulin.
Škrob se stanoví polarimetricky po hydrolýze vzorku kyselinou chlorovodíkovou a odstranění bílkovin Carresovými činidly, změřením optické otáčivosti a provedením korekce na opticky aktivní látky rozpustné ve směsi ethylalkohol-voda.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro obsahy škrobu:
| do 120 g/kg | 6 g/kg |
| od 120 do 200 g/kg | 5 % relat. |
| nad 200 g/kg | 10 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu škrobu:
5.1. Stanovení obsahu škrobu
5.3. Stanovení obsahu cukrů
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu cukrů:
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro obsahu cukrů:
| od 5 do 250 g/kg | 5 g/kg |
| od 250 do 500 g/kg | 2 % relat. |
| nad 500 g/kg | 10 g/kg |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu cukrů v krmivech a je použitelný pro všechna krmiva včetně krmných směsí a pro všechny obsahy cukrů.
| od 15 do 100 g/kg | 3 g/kg |
| nad 100 g/kg | 3 % relat. |
Obsah cukrů se stanoví v ethylalkoholickém extraktu vzorku titračně jodometricky postupem podle Luff-Schoorla.
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení škrobu a výšemolekulárních degradačních produktů škrobu v krmivech obsahujících řepné řízky, skrojky, rajčatovou pastu, sušené kvasnice a krmiva bohatá na inulin. Stanovení škrobu v těchto materiálech se provádí pouze tehdy, jestliže mikroskopické vyšetření prokáže přítomnost dostatečného množství škrobu.
5.2. Stanovení obsahu škrobu - pankreatický postup
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Cukry přítomné ve vzorku se extrahují ethanolem. Škrob v extrakčním zbytku se rozloží pankreatinem, vzniklé cukry se hydrolyzují kyselinou chlorovodíkovou a vzniklá glukosa se stanoví Luff-Schoorlovou metodou. Obsah škrobu se zjistí vynásobením množství glukosy konstantním faktorem.
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku pro všechny obsahy cukrů nesmí překročit 1 g/kg.
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Pro stanovení obsahu cukrů se využívá jejich schopnosti otáčet rovinu polarizovaného světla úměrně druhu a obsahu cukru v roztoku.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu cukrů polarizací v krmném cukru, melase a mléce.
5.6. Stanovení obsahu cukrů polarizací
5.4. Stanovení obsahu laktosy
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu laktosy v krmivech. Postup je použitelný pro krmiva obsahující více než 5 g laktosy v 1 kg krmiva.
Laktosa se spolu s ostatními cukry se vyextrahuje ze vzorku vodou, extrakt se vystaví fermentačnímu účinku kvasinek Saccharomyces cerevisiae, které ponechají laktosu v nezměněném stavu. Po vyčeření Carresovými činidly se laktosa stanoví titračně jodometricky podle Luff-Schoorla.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Opakovatelnost
5.7. Stanovení obsahu redukujících látek v cukru a melase
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu redukujících látek v surovém a afinovaném cukru a řepné melase.
Cukerný roztok se povaří s Ofnerovým roztokem a vyloučený oxid měďný se stanoví jodometrickou titrací.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
5.5. Stanovení obsahu bezdusíkatých látek výtažkových výpočtem
Postup uvádí způsob výpočtu obsahu bezdusíkatých látek výtažkových z výsledků stanovení základních složek krmiv a to vlhkosti, dusíkatých látek (N x 6,25), tuku, popele a vlákniny případně močoviny a amoniaku.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
6. Popel
6.1. Stanovení obsahu popele
| od 2 do 40 g/kg | 10 % relat. |
| od 40 do 100 g/kg | 4 g/kg |
| od 100 do 150 g/kg | 4 % relat. |
| od 150 do 200 g/kg | 6 g/kg |
| nad 200 g/kg | 3 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu popele:
Reprodukovatelnost
| do 30 g/kg | 3 g/kg |
| od 31 do 50 g/kg | 10 relat. |
| od 51 do 200 g/kg | 5 g/kg |
| od 201 do 400 g/kg | 2,5 % relat. |
| nad 400 g/kg | 10 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu popele:
Opakovatelnost
Obsah popele se stanoví vážkově jako zbytek hmoty po zpopelnění při teplotě 550 °C do konstantní hmotnosti za předepsaných podmínek.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu popele v krmivech. Postup je použitelný pro všechna krmiva obsahující výhradně či převážně organickou složku a pro všechny obsahy popele.
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu popele v tucích:
Postup specifikuje podmínky pro stanovení popele a je použitelný pro všechny živočišné a rostlinné tuky a oleje včetně kyselých tuků.
6.2. Stanovení obsahu popele v tucích
Obsah popele je anorganický zbytek po zpopelnění za stanovených podmínek. Vzorek tuku se spálí při určené teplotě a získaný zbytek se určí vážkově.
| do 1 g/kg | 20% relat. |
| nad 1 g/kg | 15% relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu popele v tucích:
| do 1,6 g/kg | 0,2 g/kg |
| od 1,6 do 80 g/kg | 12,5 % relat. |
| nad 80 g/kg | 10 g/kg |
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
| do 10 g/kg | 1 g/kg |
| od 11 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| od 51 do 200 g/kg | 5 g/kg |
| od 201 do 400 g/kg | 2,5 % relat. |
| nad 400 g/kg | 10 g/kg |
6.3. Stanovení obsahu nerozpustného podílu popele v kyselině chlorovodíkové
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu nerozpustného podílu popele v kyselině chlorovodíkové v krmivech a premixech.. Postup je použitelný pro všechny obsahy nerozpustného podílu popele v kyselině chlorovodíkové.
Podíl popele nerozpustného v kyselině chlorovodíkové se stanoví vážkově jako zbytek po rozpuštění popele, resp. přímým rozpuštění vzorku, v kyselině chlorovodíkové.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu nerozpustného podílu popele v kyselině chlorovodíkové:
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Metoda umožňuje stanovení obsahu minerálních látek, nerozpustných v kyselině chlorovodíkové v krmivech. Podle původu vzorku mohou být použity dvě různé metody.
s obsahem látek nerozpustných v kyselině chlorovodíkové, stanovených metodou A, vyšší než 10 g/kg. Vzorek se rozpouští v kyselině chlorovodíkové. Roztok se zfiltruje, zbytek na filtru se zpopelní a dále se postupuje podle metody A.
Metoda B: použitelná pro minerální suroviny nebo minerální doplňková krmiva a krmné směsi
Nestanovena.
Metoda A: použitelná pro organická krmiva a pro většinu krmných směsí. Vzorek se zpopelní, popel se povaří s kyselinou chlorovodíkovou a nerozpuštěný zbytek se zfiltruje a zváží.
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
6.4. Stanovení obsahu popele nerozpustného v kyselině chlorovodíkové
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
7. Makroprvky
Obsah fosforu se stanoví po reakci s molybdátovanadátovým činidlem spektrofotometricky nebo po vysrážení chinolinovým činidlem vážkově nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP).
Reprodukovatelnost pro postup spektrometrický (ICP) nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu fosforu v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
| do 10 g/kg | 0,6 g/kg |
| nad 10 g/kg | 6 % relat. |
7.1. Stanovení obsahu fosforu
Rozdíl mezi dvěma výsledky vážkových a spektrofotometrických zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu fosforu:
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními spektrofotometrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu fosforu:
Opakovatelnost pro postup vážkový a pro metodu ICP nestanovena.
Opakovatelnost
| do 50 g/kg | 3 % relat. |
| nad 50 g/kg | 1,5 g/kg |
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními manganometrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vápníku:
| od 1 do 5 g/kg | 0,5 g/kg |
| od 5 do 60 g/kg | 10 % relat. |
| od 60 do 100 g/kg | 6 g/kg |
| nad 100 g/kg | 6 % relat. |
| pod 50 g/kg | 1 g/kg |
| nad 50 g/kg | 2 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vápníku v krmivech a premixech od obsahu 0,5 g/kg.
Rozdíl mezi dvěma paralelními chelatometrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vápníku:
| do 10 g/kg | 0,4 g/kg |
| od 10 do 100 g/kg | 4 % relat. |
| nad 100 g/kg | 4 g/kg |
Reprodukovatelnost pro postup vážkový a spektrometrický (AAS, ICP) nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky manganometrických a chelatometrických zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vápníku:
Opakovatelnost pro postup vážkový a spektrometrický (AAS, ICP) nestanovena.
Obsah vápníku se stanoví z chloridového výluhu popele vzorku. Stanoví se titračně manganometricky nebo vážkově jako síran vápenatý nebo metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP) nebo titračně chelatometricky (pro krmné směsi).
7.2. Stanovení obsahu vápníku
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
| od 2 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu hořčíku:
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro všechny obsahy hořčíku 5 % relat.
Obsah hořčíku se stanoví po mineralizaci vzorku v chloridovém výluhu metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP).
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového hořčíku v krmivech a premixech. Postup je vhodný zejména pro obsahy do 50 g/kg.
Účel, rozsah a princip
7.3. Stanovení obsahu hořčíku
| od 2 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu draslíku:
Účel, rozsah a princip
7.4. Stanovení obsahu draslíku
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu draslíku:
Obsah draslíku se stanoví v chloridovém výluhu po zpopelnění vzorku metodou emisní plamenové spektrometrie.
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu draslíku v krmivech a premixech.
| od 2 do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
| od 0,4 do 1,6 g/kg | 0,2 g/kg |
| od 1,6 do 80 g/kg | 12,5 % relat. |
| nad 80 g/kg | 10 g/kg |
Opakovatelnost
Obsah sodíku se stanoví v chloridovém výluhu po zpopelnění vzorku metodou emisní plamenové spektrometrie.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu sodíku v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
7.5. Stanovení obsahu sodíku
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu sodíku:
| od 2 g/kg do 50 g/kg | 10 % relat. |
| nad 50 g/kg | 5 g/kg |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu sodíku:
Reprodukovatelnost
7.6. Stanovení obsahu ve vodě rozpustných chloridů
Opakovatelnost
Chloridy se stanoví nepřímou argentometrickou titrací podle Volharda z vodního výluhu vzorku po vyčeření Carresovými činidly.
Postup včetně modifikací zahrnuje použití pro všechna krmiva a všechny obsahy ve vodě rozpustných chloridů.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu chloridů:
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit pro všechny obsahy ve vodě rozpustných chloridů hodnotu 20 % relat.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení ve vodě rozpustných chloridů v krmivech a premixech.
| do 10 g/kg | 0,5 g/kg |
| nad 10 g/kg | 5 % relat. |
| (rybí moučky | 10 % relat.) |
Účel, rozsah a princip
Obsah celkových uhličitanů se stanoví po rozkladu vzorku kyselinou chlorovodíkovou a vzniklý oxid uhličitý se změří v kalibrované trubici volumetricky nebo manometricky.
| od 5 do 25 g/kg | 2 g/kg |
| od 25 do 100 g/kg | 8 % relat. |
| nad 100 g/kg | 8 g/kg. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu celkových uhličitanů:
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkových uhličitanů v krmných směsích a je použitelný pro obsahy od 5 do 100 g/kg.
7.7. Stanovení obsahu celkových uhličitanů
Postup specifikuje podmínky pro stanovení uvedených oxidů ve vápencích.
7.8. Stanovení obsahu oxidů křemíku, hliníku, vápníku a hořčíku (ve vápencích)
Účel, rozsah a princip
| do 10 g/kg | 1,5 g/kg |
| nad 10 g/kg | 3 g/kg |
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidu křemičitého prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 2 g/kg.
Po rozkladu vzorku tavením se stanoví obsah oxidu křemičitého vážkově. Ve filtrátu po stanovení oxidu křemičitého se stanoví oxid železitý a hlinitý vážkově. Ve filtrátu po stanovení oxidu železitého a hlinitého se stanoví oxid vápenatý a hořečnatý titračně chelatometricky.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidu vápenatého prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 4,5 g/kg.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidů amoniakální skupiny prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu oxidů amoniakální skupiny:
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními obsahu oxidu hořečnatého prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu:
| do 10 g/kg | 0,7 g/kg |
| od 10,1 do 25 g/kg | 1,0 g/kg |
| od 25,1 do 50 g/kg | 1,5 g/kg |
| od 50,1 do 100 g/kg | 2,5 g/kg |
| nad 100 g/kg | 4,0 g/kg |
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu síry v krmivech. Je vhodný pro všechny obsahy síry v krmivech.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah síry se stanoví v chloridovém výluhu po zpopelnění vzorku vážkově jako síran barnatý.
7.9. Stanovení celkového obsahu síry
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
Metoda umožňuje stanovení obsahu celkového vápníku v krmivech.
Vzorek se zpopelní, popel se rozpustí v kyselině chlorovodíkové a vápník se vysráží jako šťavelan vápenatý. Sraženina se rozpustí v kyselině sírové a uvolněná kyselina šťavelová se titruje manganistanem draselným.
Nestanovena.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
7.10. Stanovení obsahu vápníku
8. Mikroprvky
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
| do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 10 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 10 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 5 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu mědi, železa, manganu a zinku:
Opakovatelnost
Obsah mědi, železa, manganu a zinku se stanoví po mineralizaci vzorku v chloridovém výluhu metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo metodou atomové emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu (ICP).
Postup specifikuje podmínky pro stanovení mědi, železa, manganu a zinku v krmivech a premixech. Uvedenými postupy lze stanovit všechny formy uvedených prvků.
Účel, rozsah a princip
8.1. Stanovení obsahů mědi, železa, manganu a zinku
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
8.3. Stanovení obsahů mědi, železa, manganu a zinku
Postup specifikuje podmínky pro stanovení mědi, železa, manganu a zinku v krmivech a premixech. Uvedenými postupy lze stanovit všechny formy uvedených prvků.
Obsah mědi, železa, manganu a zinku se stanoví po mineralizaci vzorku v chloridovém výluhu metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu mědi, železa, manganu a zinku:
| do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 10 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 10 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti pro stanovení železa je 20 mg/kg, pro stanovení mědi je 10 mg/kg, pro stanovení manganu je 20 mg/kg, pro stanovení zinku je 20 mg/kg.
Nestanovena.
| vápníku | od 1 000 | do 300 000 mg/kg |
| mědi | od 15 | do 15 000 mg/kg |
| železa | od 2 000 | do 30 000 mg/kg |
| hořčíku | od 1 000 | do 110 000 mg/kg |
| manganu | od 15 do | 15 000 mg/kg |
| sodíku | od 2 000 | do 250 000 mg/kg |
| zinku | od 25 | do 15 000 mg/kg |
Vzorek se převede do roztoku kyselinou chlorovodíkovou, pokud je třeba po zpopelnění, případně po odstranění kysličníku křemičitého a uvedené prvky se stanoví po vhodném naředění metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS).
8.2. Stanovení obsahu manganu, zinku, mědi, železa, hořčíku, draslíku, sodíku a vápníku
Opakovatenost
| pro stanovení obsahu vápníku, železa, draslíku, hořčíku a manganu | 0,11.X mg/kg |
| a pro stanovení obsahu mědi, sodíku a zinku | 0,15.X mg/kg |
kde X je výsledek stanovení.
Účel, rozsah a princip
Uvedená opakovatelnost platí pro obsahy:
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu mědi, železa, manganu, zinku, hořčíku, draslíku, sodíku a vápníku:
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit hodnotu
| do 5 mg/kg | 50 % relat. |
| od 5 do 10 mg/kg | 2,5 mg/kg |
| od 10 do 30 mg/kg | 25 % relat. |
| od 30 do 50 mg/kg | 7,5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 15 % relat. |
Postup specifikuje stanovení obsahu mikroprvků manganu, zinku, mědi, železa a makroprvků hořčíku, draslíku, sodíku a vápníku v krmivech a premixech.
9. Kyselost
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
9.1. Stanovené volné, vázané a celkové kyselosti vodního výluhu
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro všechny hodnoty kyselosti 15 % relat.
Opakovatenost
Celková kyselost vodního výluhu se určí součtem výsledků volné a vázané kyselosti vodního výluhu.
Vázaná kyselost vodního výluhu se stanoví po uvolnění vazeb vnitřní neutralizace formaldehydem alkalimetrickou titrací do hodnoty pH = 8,5 nebo na indikátor fenolftalein.
Volná kyselost vodního výluhu se stanoví přímo alkalimetrickou titrací vodního výluhu vzorku do hodnoty pH = 8,5 nebo na indikátor fenolftalein.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení volné, vázané i celkové kyselosti vodního výluhu. Je použitelný pro všechna krmiva.
Nestanovena
9.2. Stanovení kyselosti vodního výluhu v mléčných krmných směsích
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení kyselosti vodního výluhu v mléčných krmných směsích. Je použitelný pro všechny druhy mléčných krmných směsí a všechny obsahy kyselosti.
Kyselost vodního výluhu se stanoví ve vodním výluhu vzorku přímo alkalimetrickou titrací na indikátor fenolftalein pomocí určení bodu ekvivalence srovnávacím roztokem kobaltnaté soli.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
10. Nežádoucí látky
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kyanovodíku volného i vázaného v glukosinolátech v krmivech, zejména v lněném semeni, maniokové mouce a v některých druzích bobů.
Účel, rozsah a princip
10.1. Stanovení obsahu kyanovodíku
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Vzorek se rozmíchá ve vodě, kyanovodík se uvolní enzymaticky a vodní parou se předestiluje do okyseleného roztoku dusičnanu stříbrného. Kyanid stříbrný se oddělí filtrací a zbylý dusičnan stříbrný se stanoví titračně thiokyanatanem amonným.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
Hořčičný olej se enzymaticky uvolní, vytěsní destilací a po reakci s dusičnanem stříbrným se stanoví obsahu allylisothiokyanátu titračně.
Nestanovena
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu hořčičného oleje ve výliscích rodu Brassica a Sinapis a v krmných směsích, které tyto šroty obsahují. Hořčičný olej se vyjadřuje jako allylisothiokyanát.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí pro všechny obsahy hořčičného oleje překročit 20 % relat.
10.2. Stanovení obsahu hořčičného oleje vyjádřeného jako allylisothiokyanátu
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah theobrominu se stanoví po extrakci ze vzorku směsným rozpouštědlem chloroform-amoniak metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reversní fázi.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu theobrominu v krmivech a premixech
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
10.3. Stanovení obsahu theobrominu
| od 1 do 3 mg/kg | 50 % relat. |
| od 3 do 5 mg/kg | 1,5 mg/kg |
| od 5 do 10 mg/kg | 30 % relat. |
| od 10 do 20 mg/kg | 3 mg/kg |
| od 20 do 40 mg/kg | 15 % relat. |
| od 40 do 60 mg/kg | 6 mg/kg |
| nad 60 mg/kg | 10 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu olova a kadmia v krmivech. Postup není vhodný pro premixy.
Obsah olova a kadmia se stanoví v dusičnanovém výluhu popele metodou plamenové atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo anodické rozpouštěcí voltametrie s předkoncentrací na visící rtuťové kapkové elektrodě.
Účel, rozsah a princip
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu kadmia:
Opakovatelnost
Nestanovena
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu olova:
Reprodukovatelnost
| od 0,1 do 0,2 mg/kg | 50 % relat. |
| od 0,2 do 0,4 mg/kg | 0,1 mg/kg |
| od 0,4 do 1 mg/kg | 25 % relat. |
| od 1 do 2,5 mg/kg | 0,25 mg/kg |
| nad 2,5 mg/kg | 10 % relat. |
10.7. Stanovení obsahu olova a kadmia
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení kyseliny erukové ve všech druzích rostlinných tuků a olejů různého stupně čištění. Obsah kyseliny erukové ( kyselin cis, trans-11 dokosenové a cis,trans 13-dokosenové) je vyjádřen jako hmotnostní podíl mastných kyselin C 22 : 1 z celého spektra mastných kyselin ve vzorku.
Nestanovena.
Obsah kyseliny erukové se stanoví po esterifikaci mastných kyselin metodou plynové chromatografie.
Nestanovena.
10.6. Stanovení obsahu kyseliny erukové
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí pro všechny obsahy 5-vinyl-2-thiooxazolidonu překročit 20 % relat.
10.5. Stanovení obsahu 5-vinyl-2-thiooxazolidonu (goitrinu)
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vinylthiooxazolidonu (VOT) v krmivech a je použitelný pro obsahy od 200 mg/kg.
Ze vzorku krmiva je enzymaticky uvolněn 2-hydroxy-3-butenyl-isothiokyanát, ze kterého vzniká VOT a jeho obsah se stanoví metodou plynové chromotografie (GC) nebo vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC).
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Nestanovena
Obsah glukosinulátů se stanoví po enzymatické hydrolýze v prostředí pufru metodou plynové chromatografie.
Reprodukovatelnost
10.4. Stanovení obsahu glukosinolátů v řepce
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nejdůležitějších glukosinolátů v řepce a jejích produktech.
Nestanovena
Opakovatelnost
Ricinové slupky se uvolní vyvařením zkušebního vzorku v kyselém a alkalickém prostředí a jejich obsah se stanoví vážkově.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu ricinových slupek v krmivech a zejména v olejnatých semenech.
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
10.8. Stanovení obsahu ricinových slupek
Nestanovena.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu aldrinu, dieldrinu, DDT, DDE, TDE, endrinu, heptachloru, hexachlorcyklohexanu (HCH) a polychlorované bifenyly (PCB) v krmivech.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
10.10. Stanovení obsahu reziduí organochlorových a organofosfátových pesticidů
Residua pesticidů a polychlorovaných bifenylů (PCB) se extrahují z krmiv vhodným rozpouštědlem a v extraktu se stanoví jejich obsah pomocí chromatografických metod (papírové, tenkovrstevné nebo plynové).
Účel, rozsah a princip
Hexachlorbenzen (HCB) se stanoví po přečištění a extrakci metodou plynové chromatografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení hexachlorbenzenu (HCB) v tucích.
Reprodukovatelnost
10.11. Stanovení obsahu hexachlorbenzenu
Nestanovena.
Účel, rozsah a princi
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení dusitanů v krmivech.
Ve filtrátu alkalického výluhu vzorku se obsah dusitanů stanoví po diazotaci kyselinou sulfanilovou a následné kopulaci s N-naftyl-1-etylendiamin dihydrochloridem spektrofotometricky.
Nestanovena.
Opakovatelnost
10.12. Stanovení obsahu dusitanů
Nestanovena.
Opakovatelnost
10.13. Stanovení obsahu rtuti
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení rtuti v krmivech.
Rtuť v krmivech se stanoví metodou studených par na rtuťovém analyzátoru TMA (AMA).
Nestanovena
Reprodukovatelnost
| od 0,04 do 0,06 mg/kg | 50 % relat. |
| od 0,06 do 0,1 mg/kg | 0,03 mg/kg |
| od 0,1 do 0,2 mg/kg | 30 % relat. |
| od 0,2 do 0,3 mg/kg | 0,06 mg/kg |
| nad 0,3 mg/kg | 20 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu rtuti:
Mez stanovitelnosti
| do 20 μg/kg | 50 % relat. |
| od 20 μg/kg do 50 μg/kg | 10 μg/kg |
| nad 50 μg/kg | 20 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu aflatoxinu B1:
Reprodukovatelnost
| do 20 μg/kg | 25 % relat. |
| od 20 μg/kg do 50 μg/kg | 5 μg/kg |
| nad 50 μg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu aflatoxinu B1:
Opakovatelnost
Vzorek krmiva se extrahuje chloroformem, získaný extrakt se zfiltruje a přečistí na pevné fázi. Konečné rozdělení a stanovení se provede technikou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC), za použití reverzní fáze a postkolonové derivatizace jodem a fluorescenční detekce.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení aflatoxinu B1 v krmivech včetně těch, která obsahují slupky citrusů.
Účel, rozsah a princip
10.14. Stanovení obsahu aflatoxinu B1
Mez stanovitelnosti je 1 μg/kg.
| do 1 mg/kg | 50 % relat. |
| od 1 do 2,5 mg/kg | 0,5 mg/kg |
| od 2,5 do 15 mg/kg | 20 % relat. |
| od 15 do 30 mg/kg | 3 mg/kg |
| nad 30 mg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu arsenu:
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Ve vzorku se po rozkladu kyselinou dusičnou v uzavřeném systému stanoví obsah arsenu metodou atomové absopční spektrometrie (AAS) s hydridovou technikou.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení arsenu v krmivech.
10.15. Stanovení obsahu arsenu
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Obsah fluoru se stanoví v chloridovém výluhu popele iontově selektivní elektrodou.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu fluoru:
| do 12 mg/kg | 50 % relat. |
| od 12 do 15 mg/kg | 6 mg/kg |
| od 15 do 30 mg/kg | 40 % relat. |
| od 30 do 60 mg/kg | 12 mg/kg |
| od 60 do 500 mg/kg | 20 % relat. |
| od 500 do 1000 mg/ kg | 100 mg/kg |
| nad 1000 mg/kg | 10 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení fluoru v krmivech.
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
10.9. Stanovení obsahu fluoru
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah theobrominu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem chloroform - amoniak metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi.
Mez stanovitelnosti nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
10.17. Stanovení obsahu theobrominu
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení theobrominu v krmivech.
Gossypol se extrahuje buď za přítomnosti 3-amino-1-propanolu (při stanovení volného gossypolu) nebo dimethylformamidu (při stanovení celkového gossypolu). Gossypol je reakcí s anilinem převeden na gossypol-dianilid a absorbance roztoku je měřena při 440 nm.
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu volného a celkového gossypolu a chemicky příbuzných látek v koncentraci nad 20 mg/kg v bavlníku a krmných směsích, které bavlník obsahují.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
10.16. Stanovení obsahu gossypolu
11. Zkoušení siláží
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
Stanovení stlačitelnosti u řízkových siláží se provádí z upraveného vzorku.
| u stanovení pH | 0,05 |
| formolové titrace | 0,1 g/kg |
| obsahu amoniaku jako NH3 | 0,1 g/kg |
| obsahu silážních kyselin | 1,0 g/kg |
Nestanovena.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit:
11.1. Zkoušení jakosti siláží
U stanovení obsahu alkoholu a stlačitelnosti siláží nebyla opakovatelnost zatím stanovena.
Ze vzorku siláže se připraví vodní výluh. Ve výluhu se určí hodnota pH elektrometricky, obsah amoniaku se stanoví difuzní Conwayovou metodou, obsah alkoholu se stanoví metodou plynové chromatografie a obsah silážních kyselin metodou kapilární izotachoforézy.
Postup specifikuje podmínky pro zkoušení jakosti konzervace silážovaných krmiv. Uvedené postupy zkoušení jsou použitelné pro všechny druhy silážovaných krmiv.