10. Nežádoucí látky
10.1. Stanovení obsahu kyanovodíku
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kyanovodíku volného i vázaného v glukosinolátech v krmivech, zejména v lněném semeni, maniokové mouce a v některých druzích bobů.
Vzorek se rozmíchá ve vodě, kyanovodík se uvolní enzymaticky a vodní parou se předestiluje do okyseleného roztoku dusičnanu stříbrného. Kyanid stříbrný se oddělí filtrací a zbylý dusičnan stříbrný se stanoví titračně thiokyanatanem amonným.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.2. Stanovení obsahu hořčičného oleje vyjádřeného jako allylisothiokyanátu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu hořčičného oleje ve výliscích rodu Brassica a Sinapis a v krmných směsích, které tyto šroty obsahují. Hořčičný olej se vyjadřuje jako allylisothiokyanát.
Hořčičný olej se enzymaticky uvolní, vytěsní destilací a po reakci s dusičnanem stříbrným se stanoví obsahu allylisothiokyanátu titračně.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí pro všechny obsahy hořčičného oleje překročit 20 % relat.
10.3. Stanovení obsahu theobrominu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu theobrominu v krmivech a premixech
Obsah theobrominu se stanoví po extrakci ze vzorku směsným rozpouštědlem chloroform-amoniak metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reversní fázi.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.4. Stanovení obsahu glukosinolátů v řepce
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nejdůležitějších glukosinolátů v řepce a jejích produktech.
Obsah glukosinulátů se stanoví po enzymatické hydrolýze v prostředí pufru metodou plynové chromatografie.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.5. Stanovení obsahu 5-vinyl-2-thiooxazolidonu (goitrinu)
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vinylthiooxazolidonu (VOT) v krmivech a je použitelný pro obsahy od 200 mg/kg.
Ze vzorku krmiva je enzymaticky uvolněn 2-hydroxy-3-butenyl-isothiokyanát, ze kterého vzniká VOT a jeho obsah se stanoví metodou plynové chromotografie (GC) nebo vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC).
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí pro všechny obsahy 5-vinyl-2-thiooxazolidonu překročit 20 % relat.
10.6. Stanovení obsahu kyseliny erukové
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení kyseliny erukové ve všech druzích rostlinných tuků a olejů různého stupně čištění. Obsah kyseliny erukové ( kyselin cis, trans-11 dokosenové a cis,trans 13-dokosenové) je vyjádřen jako hmotnostní podíl mastných kyselin C 22 : 1 z celého spektra mastných kyselin ve vzorku.
Obsah kyseliny erukové se stanoví po esterifikaci mastných kyselin metodou plynové chromatografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.7. Stanovení obsahu olova a kadmia
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu olova a kadmia v krmivech. Postup není vhodný pro premixy.
Obsah olova a kadmia se stanoví v dusičnanovém výluhu popele metodou plamenové atomové absorpční spektrometrie (AAS) nebo anodické rozpouštěcí voltametrie s předkoncentrací na visící rtuťové kapkové elektrodě.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu olova:
| od 1 do 3 mg/kg | 50 % relat. |
| od 3 do 5 mg/kg | 1,5 mg/kg |
| od 5 do 10 mg/kg | 30 % relat. |
| od 10 do 20 mg/kg | 3 mg/kg |
| od 20 do 40 mg/kg | 15 % relat. |
| od 40 do 60 mg/kg | 6 mg/kg |
| nad 60 mg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu kadmia:
| od 0,1 do 0,2 mg/kg | 50 % relat. |
| od 0,2 do 0,4 mg/kg | 0,1 mg/kg |
| od 0,4 do 1 mg/kg | 25 % relat. |
| od 1 do 2,5 mg/kg | 0,25 mg/kg |
| nad 2,5 mg/kg | 10 % relat. |
10.8. Stanovení obsahu ricinových slupek
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu ricinových slupek v krmivech a zejména v olejnatých semenech.
Ricinové slupky se uvolní vyvařením zkušebního vzorku v kyselém a alkalickém prostředí a jejich obsah se stanoví vážkově.
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.9. Stanovení obsahu fluoru
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení fluoru v krmivech.
Obsah fluoru se stanoví v chloridovém výluhu popele iontově selektivní elektrodou.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu fluoru:
| do 12 mg/kg | 50 % relat. |
| od 12 do 15 mg/kg | 6 mg/kg |
| od 15 do 30 mg/kg | 40 % relat. |
| od 30 do 60 mg/kg | 12 mg/kg |
| od 60 do 500 mg/kg | 20 % relat. |
| od 500 do 1000 mg/ kg | 100 mg/kg |
| nad 1000 mg/kg | 10 % relat. |
10.10. Stanovení obsahu reziduí organochlorových a organofosfátových pesticidů
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu aldrinu, dieldrinu, DDT, DDE, TDE, endrinu, heptachloru, hexachlorcyklohexanu (HCH) a polychlorované bifenyly (PCB) v krmivech.
Residua pesticidů a polychlorovaných bifenylů (PCB) se extrahují z krmiv vhodným rozpouštědlem a v extraktu se stanoví jejich obsah pomocí chromatografických metod (papírové, tenkovrstevné nebo plynové).
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.11. Stanovení obsahu hexachlorbenzenu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení hexachlorbenzenu (HCB) v tucích.
Hexachlorbenzen (HCB) se stanoví po přečištění a extrakci metodou plynové chromatografie.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.12. Stanovení obsahu dusitanů
Účel, rozsah a princi
Postup specifikuje podmínky pro stanovení dusitanů v krmivech.
Ve filtrátu alkalického výluhu vzorku se obsah dusitanů stanoví po diazotaci kyselinou sulfanilovou a následné kopulaci s N-naftyl-1-etylendiamin dihydrochloridem spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.13. Stanovení obsahu rtuti
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení rtuti v krmivech.
Rtuť v krmivech se stanoví metodou studených par na rtuťovém analyzátoru TMA (AMA).
Opakovatelnost
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu rtuti:
| od 0,04 do 0,06 mg/kg | 50 % relat. |
| od 0,06 do 0,1 mg/kg | 0,03 mg/kg |
| od 0,1 do 0,2 mg/kg | 30 % relat. |
| od 0,2 do 0,3 mg/kg | 0,06 mg/kg |
| nad 0,3 mg/kg | 20 % relat. |
10.14. Stanovení obsahu aflatoxinu B1
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení aflatoxinu B1 v krmivech včetně těch, která obsahují slupky citrusů.
Vzorek krmiva se extrahuje chloroformem, získaný extrakt se zfiltruje a přečistí na pevné fázi. Konečné rozdělení a stanovení se provede technikou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC), za použití reverzní fáze a postkolonové derivatizace jodem a fluorescenční detekce.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu aflatoxinu B1:
| do 20 μg/kg | 25 % relat. |
| od 20 μg/kg do 50 μg/kg | 5 μg/kg |
| nad 50 μg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu aflatoxinu B1:
| do 20 μg/kg | 50 % relat. |
| od 20 μg/kg do 50 μg/kg | 10 μg/kg |
| nad 50 μg/kg | 20 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 1 μg/kg.
10.15. Stanovení obsahu arsenu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení arsenu v krmivech.
Ve vzorku se po rozkladu kyselinou dusičnou v uzavřeném systému stanoví obsah arsenu metodou atomové absopční spektrometrie (AAS) s hydridovou technikou.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu arsenu:
| do 1 mg/kg | 50 % relat. |
| od 1 do 2,5 mg/kg | 0,5 mg/kg |
| od 2,5 do 15 mg/kg | 20 % relat. |
| od 15 do 30 mg/kg | 3 mg/kg |
| nad 30 mg/kg | 10 % relat. |
10.16. Stanovení obsahu gossypolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu volného a celkového gossypolu a chemicky příbuzných látek v koncentraci nad 20 mg/kg v bavlníku a krmných směsích, které bavlník obsahují.
Gossypol se extrahuje buď za přítomnosti 3-amino-1-propanolu (při stanovení volného gossypolu) nebo dimethylformamidu (při stanovení celkového gossypolu). Gossypol je reakcí s anilinem převeden na gossypol-dianilid a absorbance roztoku je měřena při 440 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
10.17. Stanovení obsahu theobrominu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení theobrominu v krmivech.
Obsah theobrominu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem chloroform - amoniak metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti nestanovena.