15. Zkouška sestává z pěti opakovaných stanovení, provedených za stejných podmínek. Víko bomby se vhodným způsobem upevní. Do spalovací misky se vpraví briketka termochemického normálu se zalisovaným zažehovacím drátkem připravená podle čl. 12. Konce drátku se připojí k elektrodám. Do kalorimetrické bomby se odpipetuje 10 cm³ vody a po nasazení víka se bomba předepsaným způsobem uzavře. Bomba se desetkrát proplachuje kyslíkem tak, že k napouštěcímu ventilu se připojí kovovou trubicí tlaková láhev s kyslíkem, bomba se pomalu naplní kyslíkem na tlak 0,3 MPa a kyslík se opatrně vypustí. Bomba se pak naplní kyslíkem na tlak 3 MPa.
Plášť kalorimetru se naplní vodou vytemperovanou na teplotu 18° C až 21 ° C s přesností na 0,5° C.
Do kalorimetrické nádoby se na technických vahách naváží s přesností na 0,5 g takové množství vody, aby po sestavení zkušebního zařízení byla bomba s výjimkou kontaktů pro elektrický proud celá ponořená. Teplota vody odvažované do nádoby smí být asi o 1 ° C nižší, v žádném případě však nesmí být vyšší než teplota vody v plášti. Kalorimetrická nádoba s odváženou vodou se vloží do pláště na izolující podložku tak, aby její vzdálenost od stěn pláště kalorimetru byla všude stejná. Do vody v kalorimetrické nádobě se pak opatrně ponoří připravená kalorimetrická bomba na podložku tak, aby nedošlo ke ztrátě vody případným jejím přelitím nebo vystříknutím a aby po umístění míchadla mohla být voda v nádobě promíchávána co nejintenzivněji.
Do kalorimetrické nádoby se umístí míchadlo, připojí se přívody elektrického proudu, plášť kalorimetru se přikryje víkem a do sestaveného zařízení se zasune teploměr tak, aby rtuťová nádobka byla v polovině výšky kalorimetrické bomby. Míchadlo se uvede do chodu a za stálého míchání se kalorimetr ponechá asi 10 minut k ustálení teploty v celém systému. Pak se provede vlastní kalorimetrické měření včetně spálení vzorku postupem podle čl. 17.
Po skončeném měření se nejdříve vyjme teploměr, odpojí se přívod proudu k elektrodám, vyjme se míchadlo a pak kalorimetrická bomba. Opatrným otevřením výpustného ventilu se z bomby pomalu vypouštějí spalné plyny. Potom se bomba otevře, její obsah převede do kádinky na 250 cm³ a vnitřek bomby, spalovací miska a víko s elektrodami se kvantitativně opláchne nejvýše 200 cm³ horké vody do téže kádinky. Nespálená část zažehovacího drátku se zváží s přesností na 0,2 mg. Obsah kádinky se uvede do varu, v němž se udržuje 5 minut za účelem odstranění kysličníku uhličitého; po vychladnutí se přidá několik kapek roztoku fenolftaleinu a titruje se 0,1 N roztokem hydroxidu draselného do prvního červeného zbarvení.
Místo termochemického normálu kyseliny benzoové nebo salicylové je k určení vodní hodnoty kalorimetru povoleno použít i bezdýmného nitroglycerinového prachu se stanoveným výbuchovým teplem. V tomto případě se postupuje podle čl. 16 s tím, že k výpočtu vodní hodnoty kalorimetru se použije vzorce podle čl. 20 a že vodní hodnota je aritmetickým průměrem z deseti opakovaných stanovení.