16. Zkouška sestává ze dvou opakovaných stanovení, provedených za stejných zkušebních podmínek jako při stanovení vodní hodnoty kalorimetru podle čl. 15.
Víko bomby se vhodným způsobem upevní. Do spalovací misky se vpraví navážka vzorku podle čl.13 tak, že konce zažehovacího drátku se připojí k elektrodám a část drátku s navléknutými částicemi se zasype zbytkem navážky. Po nasazení víka se bomba předepsaným způsobem uzavře. K otevřenému výpustnému kohoutu se připojí vývěva pomocí pryžové podtlakové hadice se zapojeným manometrem a dvoucestným kohoutem, odsáváním se v bombě sníží tlak na nejméně 250 Pa a uzavře se dvoucestný kohout, vložený mezi manometr a vývěvu. Tlak se nesmí v bombě měnit. Výpustný kohout se uzavře a hadice se od bomby odpojí.
Do pláště kalorimetru se umístí kalorimetrická nádoba, do ní pak bomba a do nádoby se vpraví stejné množství vody, odvážené s přesností na 0,5 g, jako při stanovení vodní hodnoty kalorimetru. Je nutno, aby teplota vody v nádobě byla o 1° C až 1,5° C nižší než teplota vody v plášti.
Do kalorimetrické nádoby se umístí míchadlo, připojí se přívody elektrického proudu, plášť kalorimetru se přikryje víkem a do sestaveného zařízení se zasune teploměr tak, aby rtuťová nádobka byla v polovině výšky kalorimetrické bomby. Míchadlo se uvede do chodu a za stálého míchání se kalorimetr ponechá asi 10 minut k ustálení teploty v celém systému.
Pak se provede vlastní kalorimetrické měření vč. spálení vzorku postupem podle čl. 17. Po skončeném měření se nejprve vyjme teploměr, odpojí se přívod proudu k elektrodám a zjistí se, zda z bomby neunikají bublinky plynu. Unikají-li bublinky, je nutno bombu rozebrat, důkladně prohlédnout a nejsou-li zjištěny závady utěsnění, zkoušku opakovat. Pak se vyjme míchadlo a kalorimetrická bomba. Opatrným otevřením výpustného kohoutu se z bomby pomalu vypouštějí spalné plyny, které se zapálí. Po spálení plynů a vychladnutí se bomba rozebere, všechny její části se vymyjí horkou vodou, pak acetonem a vodou a vysuší se.