17. Po uvedení míchadla do chodu se každou minutu odečítá údaj teploměru. Po několika odečteních s přesností na 0,001 ° C, když vzestup teploty je rovnoměrný, což je dosaženo asi do 10 minut, započne se s vlastním kalorimetrickým měřením, které se skládá ze tří časových úseků a to z:

a) počátečního úseku, který slouží ke zjištění průběhu teploty v kalorimetru před zapálením vzorku. V počátečním úseku se šestkrát každou minutu odečítá teplota s přesností na 0,001 ° C. Při posledním odečtení se zapne elektrický proud do elektrod; intenzita proudu musí být seřízena tak, aby doba zážehu nebyla delší než 2 až 3 s;

b) hlavního úseku, během něhož se vzorek spálí, vzniklé teplo přejde do kalorimetru a teplota všech jeho částí se vyrovná. V hlavním úseku se teplota odečítá opět každou minutu a to při vzestupu teploty za minutu o více než 1,0°C s přesností na 0,1 ° C, od 0,2° C do 1,0°C s přesností na 0,01 ° C a pod 0,2° C s přesností na 0,001 ° C. Počet odečtení je dán podmínkou, že rozdíl mezi posledním odečtením z hlavního úseku a prvním odečtením z konečného úseku nesmí být větší než 0,002° C. Odečítání teplot v hlavním úseku trvá asi 5 až 8 minut;

c) konečného úseku, který slouží ke zjištění výměny tepla kalorimetru s okolím po vyrovnání jeho teploty, způsobeném spálením vzorku. V konečném úseku se opět teplota odečítá každou minutu s přesností na 0,001 ° C tak, aby počet odečtů počátečního a konečného úseku byl stejný.