6. Připraví se kalibrační stupnice thiosíranu sodného. Do odměrných baněk na 100 cm³ se byretou nebo pipetou odměří 5, 10, 15, 20 a 25 cm³ porovnávacího roztoku thiosíranu sodného, do další odměrné baňky se odpipetuje 50 cm³ vody (slepá zkouška). Obsah všech baněk se zředí vodou na 50 cm³. Do všech baněk se přidá 0,5 cm³ roztoku škrobu, obsah baněk se promíchá, přidá se 1 cm³ roztoku arzenitanu sodného a uhličitanu amonného (směsný roztok), 2 cm³ roztoku dusičnanu stříbrného a obsah baněk se znovu promíchá. Po 10 minutách se baňky doplní vodou po značku.
Kalibrační stupnice, odpovídající obsahu: 0,10; 0,15; 0,20 a 0,25 mg H₂S ve 100 cm³ roztoku se fotometruje proti slepé zkoušce za použití fialového filtru. Extinkce se vynesou do grafu proti odpovídajícím obsahům sirovodíku ve 100 cm³ roztoku a body závislosti extinkce na koncentraci sirovodíku se proloží křivka.
Současně s přípravou kalibrační stupnice se odpipetuje čistou suchou pipetou 5 cm³ (v₂) absorpčního roztoku z kuželové baňky (viz čl. 5) do odměrné baňky na 100 cm³, roztok v baňce se zředí vodou na 50 cm³ a přidá se 0,5 cm³ roztoku škrobu, obsah baňky se promíchá, přidají se k němu 2 cm³ roztoku dusičnanu stříbrného a obsah baňky se znovu promíchá. Po 10 minutách se obsah baňky doplní vodou po značku, promíchá a fotometruje proti slepé zkoušce za použití fialového filtru. Výsledná extinkce se zaznamená (E).
Obsahuje-li absorpční roztok tak vysoké množství thioarzenitanu sodného, že při zpracování má vyšší extinkci než nejsilnější roztok kalibrační stupnice, stanovení se opakuje s dalším podílem absorpčního roztoku. V tom případě se stanovení provede tak, že do odměrné baňky na 100 cm³ se odpipetuje pouze 1 nebo 2 cm³ (v₂) absorpčního roztoku.