23. Postup u jednosložkových prachů. Zkouška sestává ze dvou souběžných stanovení. Do skleněné zkumavky se naváží 5 ± 0,01 g vzorku vysušeného podle čl.21, připojí se smyčkový nástavec, do něhož se odměří 50 cm³ vody. Zkumavka s nástavcem se vloží do termostatu vytemperovaného na 132 ± 0,5° C tak, aby se dotýkala dna. Po 10 minutách se nástavec uzavře zátkou. Za 5 hodin ± 3 minuty po vložení zkumavky do termostatu se zkumavka vyjme a ponechá se 30 minut vychladnout. Voda z nástavce se převede překlápěním a třepáním do zkumavky a vzorek se vytřepává nejméně 5 minut. Při tom po 4 minutách se nástavec krátce odzátkuje a ihned opět uzavře. Pak se vzorek zfiltruje kvantitativním filtrem typu černá páska do kádinky na 600 cm³, v níž je předložen 0,1 N roztok hydroxidu sodného v takovém množství, že na každých předpokládaných 20 cm³ kysličníku dusnatého z 5 g vzorku se odměří 10 cm³ 0,1 N roztoku hydroxidu sodného. Při filtraci se postupuje tak, aby vzorek zůstal ve zkumavce nebo v nástavci. Tento postup, tj. vytřepávání a filtrace, se opakuje ještě dvakrát vždy 3 minuty s 50 cm³ vody s tím, že po posledním vytřepávání se vzorek přenese na filtr a promyje se 25 cm³ vody. Spojené filtráty se pak titrují 0,1 N roztokem kyseliny chlorovodíkové za potenciometrické indikace k pH 4,85. Současně a za stejných podmínek se provádí slepé stanovení bez vzorku.
Nastavení pH-metru se provádí pomocí tlumivého roztoku o pH 4,64, připraveného smícháním 50 cm³ 1 N roztoku hydroxidu sodného se 100 cm³ 1 N roztoku hydroxidu sodného se 100 cm³ 1 N roztoku kyseliny octové a 350 cm³ vody.
Konec titrace je dovoleno zjistit vizuálně takto: Ke spojeným filtrátům se přidají 3 až 5 kapek roztoku metylčerveně a titruje se 0,1 N roztokem kyseliny chlorovodíkové do změny zbarvení v jasně růžové.