A. Zkouška odolnosti vnitřního povrchu proti vodě.
Stanovení se provádí na nepoužitých obalech. Počet obalů pro zkoušku a objemy výluhu potřebného pro konečné stanovení jsou uvedeny v tabulce 3.2.1-1.
Tab. 3.2.1-1 Počet obalů a objem výluhu
| Objem naplnění v ml | Počet obalů | Objem výluhu k titraci v ml |
|---|---|---|
| do 3 | nejméně 10 | 25,0 |
| nad 3 až 30 | nejméně 10 | 50,0 |
| nad 30 | nejméně 10 | 100,0 |
Postup. Těsně před zkouškou se vypláchnou všechny obaly pečlivě nejméně třikrát vodou R, nechají se odkapat a naplní se vodou R na objem naplnění. Lahvičky a láhve se přikryjí miskami z neutrálního skla nebo hliníkovou fólií předem opláchnutými vodou R. Ampule se zataví. Obaly se umístí do stojanu na vzorky a stojan se vloží do autoklávu obsahujícího takové množství vody R, aby zkoušené obaly byly nad hladinou. Autokláv se uzavře a provedou se tyto kroky:
- autokláv se vyhřeje na 100 C a otevřeným odvzdušňovacím kohoutem se 10 min nechá unikat pára,
- teplota se během 20 min zvýší ze 100 C na 121 C,
- teplota se udržuje 60 min na (121 ± 1) C,
- teplota se sníží během 40 min ze 121 C na 100 C při otevřeném odvzdušňovacím kohoutu, aby se nevytvořil podtlak.
Obaly se při dodržení obvyklé opatrnosti vyjmou z autoklávu a ochladí se pod tekoucí vodou. Titrace se provede nejpozději do 1 h po vyjmutí obalů z autoklávu. Výluhy z obalů se spojí, promíchají se a do kuželové baňky se přenese předepsaný objem tekutiny, viz tabulka 3.2.1-1. Do druhé kuželové baňky se přenese stejný objemem vody R (kontrolní roztok) a do obou baněk se na každých 25 ml tekutiny přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Kontrolní roztok se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l VS a zkoušený výluh se titruje stejnou kyselinou do stejného zabarvení indikátoru jako kontrolní roztok. Spotřeba zjištěná při titraci kontrolního roztoku se odečte od spotřeby zjištěné při titraci zkoušeného výluhu a výsledná spotřeba se vyjádří v mililitrech kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS na 100 ml.
Hodnocení. Výsledky nejsou vyšší než hodnoty uvedené v tabulce 3.2.1-2.
Tab. 3.2.1-2 Limitní hodnoty zkoušky odolnosti vnitřního povrchu skleněných obalů proti vodě
| Objem naplnění v ml | Spotřeba kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS na 100 ml výluhu v ml | |
|---|---|---|
| skleněné obaly | ||
| třída I a II | třída III | |
| do 1 | 2,0 | 20,0 |
| nad 1 do 2 | 1,8 | 17,6 |
| nad 2 do 5 | 1,3 | 13,2 |
| nad 5 do 10 | 1,0 | 10,2 |
| nad 10 do 20 | 0,80 | 8,1 |
| nad 20 do 50 | 0,60 | 6,1 |
| nad 50 do 100 | 0,50 | 4,8 |
| nad 100 do 200 | 0,40 | 3,8 |
| nad 200 do 500 | 0,30 | 2,9 |
| více než 500 | 0,20 | 2,2 |