bod 5 · 299/1998 Sb.

1. 6. 5 Efusní metoda: Měření hmotnostního úbytku záchytem parní fáze

1. 6. 5. 1 Aparatura
Zařízení se skládá z následujících dílů:
- blok, ve kterém jsou umístěny efusní komůrky s možností termostatování a evakuace,
- vysokovakuová pumpa (kupř. difusní pumpa nebo turbomolekulární vývěva) a podtlakové měřidlo,
- nádobka se zkapalněným dusíkem nebo suchým ledem
Hliníkový vakuový blok s elektrickým odporovým ohřevem a se čtyřmi ocelovými efusními kumůrkami je znázorněn jako příklad na obrázku 5. Ocelová membrána tloušťky cca 0,3 mm s efusním otvorem o průměru 0,2 - 1 mm je připojena k efusní komůrce víčkem opatřeným závitem.

1. 6. 5. 2 Postup měření
Do každé efusní komůrky se umístí srovnávací a zkoušené látky, kovová membrána s otvorem se zajistí šroubovacím víčkem a každá komůrka se zváží s přesností na 0,1 mg. Měřící komůrka se umístí do termostatovaného bloku, který se poté evakuuje na tlak nižší než je jedna desetina očekávaného tlaku par. Ve stanovených časových intervalech v rozmezí od 5 do 30 hodin se do zařízení vpouští vzduch a úbytek hmotnosti efusní komůrky se stanoví diferenčním vážením.
Aby se potvrdilo, že výsledky nejsou ovlivňovány těkavými nečistotami, váží se komůrka ve stanovených časových intervalech opakovaně. Musí být přitom potvrzeno, že odpařovací rychlost je konstantní nejméně ve dvou měřících intervalech.
Tlak par je udán vztahem:
$p = \frac{m}{K A t} \sqrt{\frac{2 π R T}{M}}$

kde

p =	tenze par (Pa)
m =	hmotnost látky opouštějící komůrku za čas t(kg)
t =	čas(s)
A =	plocha kolmého řezu otvoru (m²)
K =	korekční faktor
R =	univerzální plynová konstanta (J.mol^-1.K^-1)
T =	teplota (K)
M =	molekulární hmotnost (kg.mol^-1)

Korekční faktor K závisí na poměru délky k poloměru kruhového otvoru:

poměr	0,1	0,2	0,6	1,0	2,0
K	0,952	0,909	0,771	0,672	0,514

Výše uvedená rovnice může být napsána ve tvaru:

p = E \frac{m}{t} \sqrt{\frac{T}{M}},

k d e E = \frac{1}{K A} \sqrt{2 π R}, j e e f u s n í k o n s t a n t a k o m ů r k y .

Tato efusní konstanta může být určena s využitím referenčních látek (2, 9) pomocí následující rovnice:

E = \frac{{P r}^{t}}{m} \sqrt{\frac{M_{r}}{T}}

kde

P_r =	tlak par referenční látky (Pa)
M_r =	molekulární hmotnost referenční látky (kg.mol^-1)