1. 6. 2. 1 Příprava
n-Oktanol: Stanovení rozdělovacího koeficientu je nutné provést s velmi čistým n- oktanolem analytické čistoty.
Voda: Je nutné použít vodu destilovanou nebo dvakrát destilovanou ve skleněné nebo křemenné aparatuře. U disociovatelných látek je, kde je to opodstatněné, nutné použít místo vody tlumivé roztoky.
Poznámka:
Nelze používat vodu odebíranou přímo z iontoměniče.

1.6.2.1.1 Počáteční nasycení rozpouštědel
Před stanovením rozdělovacího koeficientu se fáze rozpouštědlového systému vzájemně nasytí třepáním při teplotě zkoušky. K tomu je praktické třepat na mechanické třepačce ve dvou velkých zásobních lahvích n-oktanol nebo vodu, každé rozpouštědlo s dostatečným množstvím druhého rozpouštědla, 24 hodin a pak nechat stát tak dlouho, až se obě fáze oddělí a je dosaženo stavu nasycení.

1.6.2.1.2 Příprava zkoušky
Celkový objem dvoufázového systému musí téměř vyplňovat zkušební nádobu. Tím se zamezí ztrátám látek vypařováním. Poměry objemů a množství látky, kterých je nutné použít, jsou ovlivněny těmito faktory:
- předběžné určeným rozdělovacím koeficientem (viz výše),
- minimálním množstvím zkoušené látky, potřebným pro analytický postup a
- omezením maximální koncentrace v každé fázi na 0,01 mol.l^-1.
Provedou se tři stanovení. Při prvním se použije vypočtený poměr objemů n- oktanolu a vody, při druhém se tento poměr dělí dvěma a při třetím se tento poměr násobí dvěma (např. 1:1, 1:2, 2:1).

1.6.2.1.3 Zkoušená látka
Připraví se zásobní roztok v n-oktanolu, předběžně nasycený vodou. Koncentraci tohoto zásobního roztoku je před jeho použitím ke stanovení rozdělovacího koeficientu nutné přesně stanovit. Tento roztok je nutné přechovávat za podmínek, které zaručují jeho stálost.