3. 2 ČINIDLA A VYBAVENÍ
Pro přípravu činidel se používá deionizovaná voda.
3. 2. 1 Čistý octan etylnatý, čerstvě předestilovaný.
3. 2. 2 Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3) p.a.
3. 2. 3 Zředěná kyselina chlorovodíková (20 ml koncentrované kyseliny (HCl) zředěné vodou na 1000 ml).
3. 2. 4 Methanol p.a., čerstvě předestilovaný, přechovávaný ve skleněné lahvi.
3. 2. 5 Bromkrezolová červeň, 0,1 g ve 100 ml ethanolu.
3. 2. 6 Srážecí činidlo: srážecí činidlo je směs dvou objemů roztoku A a jednoho objemu roztoku B. Směs se přechovává v hnědé lahvi a lze ji použít do jednoho týdne po smísení.
3. 2. 6. 1 Roztok A
1,7 g oxid dusičnanu oxidu bismutu p.a. (BiONO3.H2O) se rozpustí ve 20 ml ledové kyseliny octové a doplní se vodou na 100 ml. Dále se rozpustí 65 g jodidu draselného p.a. ve 200 ml vody. Tyto dva roztoky se smísí v 1000 ml odměrné baňce, přidá se 200 ml ledové kyseliny octové (3. 2. 7) a doplní se vodou na 1000 ml.
3. 2. 6. 2 Roztok B
290 g chloridu barnatého (BaCl2.2H2O) p.a. se rozpustí v 1000 ml vody.
3. 2. 7 Ledová kyselina octová 99 - 100 % (nižší koncentrace nejsou vhodné)
3. 2. 8 Roztok vínanu amonného: 12,4 g kyseliny vinné p.a. a 12,4 ml roztoku amoniaku p.a. (d = 0,910 g.ml-1) se smísí a doplní vodou na 1000 ml (nebo se použije ekvivalentní množství vínanu amonného p.a.).
3. 2. 9 Zředěný roztok amoniaku: 40 ml roztoku amoniaku p.a. (d = 0,910 g.ml-1) se zředí vodou na 1000 ml.
3. 2. 10 Standardní tlumivý octanový roztok: 40 g tuhého hydroxidu sodného p.a. se rozpustí v kádince v 500 ml vody nechá zchladnout. Přidá se 120 ml ledové kyseliny octové (3. 2. 7). Důkladně se promíchá, ochladí a převede do 1000 ml odměrné baňky. Doplní se vodou po značku.
3. 2. 11 Roztok pyrrolidindithiokarbamátu (známý jako „karbátový roztok“): 103 mg pyrrolidindithiokarbamátu sodného (C5H8NNaS2.2H2O) se rozpustí v asi 500 ml vody, přidá se 100 ml n - amylalkoholu p.a. a 0,5 g NaHCO3 p.a. a doplní se vodou na 1000 ml.
3. 2. 12 Roztok síranu měďnatého (pro standardizaci roztoku 3. 2. 11)
Zásobní roztok
1,249 g síranu měďnatého (CuSO4.5H2O) p.a. se smísí s 50 ml 0,5 M roztoku kyseliny sírové a doplní vodou na 1000 ml.
Standardní roztok
50 ml zásobního roztoku se smísí s 10 ml 0,5 M roztoku H2SO4 a doplní se vodou na 1000 ml.
3. 2. 13 Chlorid sodný p.a.
3. 2. 14 Přístroj pro stripování plynem (viz obr. 5)
Průměr porézního (fritového) kotouče musí být stejný jako vnitřní průměr válce.
3. 2. 15 Dělící nálevka 250 ml
3. 2. 16 Magnetické míchadlo s magnetem 25 - 30 mm.
3. 2. 17 Goochův kelímek, průměr perforovaného dna = 25 mm, typ G 4.
3. 2. 18 Kruhové papírové filtry se skelným vláknem o průměru 27 mm s průměrem vlákna 0,5 - 1,5 µm.
3. 2. 19 Dvě filtrační baňky s adaptéry a pryžovými manžetami, 500 a 250 ml.
3. 2. 20 Registrační potenciometr, vybavený hladkou platinovou indikační elektrodou a kalomelovou nebo sříbro/chloridostříbrnou referenční elektrodou o rozsahu 250 mV, s automatickou byretou o objemu 20 - 25 ml, nebo odpovídajícím zařízením s ruční obsluhou.