B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂s4 R.
Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 50 mg johexolu nečistoty J CRL a 50 mg johexolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.
Vrstva se promyje mobilní fází, která je směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, 2-propanolu R a acetonu R (20 + 20 + 35 + 50), suší se 30 min při pokojové teplotě a pak 1 h při 90 °C.
Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se výše uvedenou směsí po dráze 10 cm. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušenéμho roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávaμcího roztoku (a) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
3-Chlorpropan-1,2-diol. Nejvýše 100 μg/g. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28). Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve 2,0 ml vody R. Tento roztok se postupně čtyřikrát protřepe vždy 2 ml methylacetatu R. Spojené horní vrstvy se vysuší síranem sodným bezvodým R, zfiltrují se a zahustí na 2 ml.
Porovnávací roztok. 0,50 g 3-chlorpropan-1,2-diolu R se rozpustí ve 100,0 ml methylacetatu R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kolony délky 25 m a vnitřního průměru 0,33 mm s vnitřním povrchem potaženým po- lyfenylmethylsiloxanem R (tlouštka filmu 1 μm),
- helia pro chromatografií R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru.
Teplota kolony se udržuje 2 min na 80 °C, pak se zvyšuje rychlostí 15 °C/min až na 170 °C, při níž se udržuje 2 min. Teplota nástřikového prostoru je 230 °C a detektoru 250 °C.
Odděleně se nastříkne po 2 μl každého roztoku (bez děliče se nastřikuje po dobu 30 s). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek je retenční čas 3-chlorpropan-1,2-diolu asi 8 min.
Vypočte se obsah 3-chlorpropan-1,2-diolu.