8. Chemické metody
8.1.4 pro kontrolu je vhodné použít alternativní postup, kdy se rozpouští složka, která při standardním postupu tvořila zbytek.
8.1 Podstata chemických metod
8.1.3 pokud je analýza založena na jiném principu, než je selektivní rozpouštění, jsou uvedeny všechny podrobnosti v příloze č. 2 k této vyhlášce
8.1.1 chemický způsob je založen na selektivním rozpouštění jedné ze složek směsi. Ze zjištěné čisté suché hmotnosti vzorku a nerozpustného zbytku se stanoví obsah jednotlivých složek.
8.1.2 další postup pro jednotlivé metody je uveden v příloze č. 2 této vyhlášky
b) opravné koeficienty platí pro nedegradovaná vlákna; pro degradovaná vlákna je nutno použít jiné opravné koeficienty,
a) před rozborem musí být všechna vlákna ve směsi identifikována,
8.2 Podmínky pro použití chemických metod:
c) pokud to není technicky obtížné, rozpouští se přednostně složka s vyšším zastoupením ve směsi.
e) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,
8.3 Pomůcky a zařízení:
a) filtrační kelímky,
b) váženky,
c) vývěva,
d) exsikátor se silikagelem s indikátorem vlhkosti,
f) analytické váhy s přesností 0,0002 g,
g) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,
h) odsávací baňka.
8.4 Chemikálie:
a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 °C až 60 °C,
b) destilovaná nebo deionizovaná voda,
c) aceton,
d) kyselina orthofosforečná,
e) močovina,
f) hydrogenuhličitan sodný a
g) další chemikálie specifikované u jednotlivých metod v příloze č. 2 k této vyhlášce.
Chemikálie musí být v čistotě p. a.
a) Z laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. Vzorek se rozstříhá na kousky asi 10 mm dlouhé a co nejvíce se rozvlákní. Každý vzorek se suší ve vážence podle 6.1, ochladí se v exsikátoru podle 6.2 a váží se podle 6.3.
c) Zkoušení podle postupu uvedeného v 8.5 písm. a) a b) se provádí dvakrát.
b) Vzorek se přemístí do skleněné nádoby a váženka se ihned převáží. Z rozdílu hmotností se vypočte suchá hmotnost vzorku. Pak se provede zkušební test specifikovaný v příslušné části použité metody (viz příloha č. 2 této vyhlášky). Zbytek vzorku se prohlédne pod mikroskopem pro zjištění, zda postupem bylo skutečně úplně odstraněno rozpustné vlákno.
8.5 Postup zkoušky
8.6.1 podíl nerozpustné složky se vyjadřuje jako procento z celkové hmotnosti vláken ve směsi.
8.6.3.2 opravných koeficientů, jimiž se zohlední vliv ztráty hmotnosti během přípravy vzorku a analýzy.
8.6 Výpočet výsledků
8.6.3.1 smluvních přirážek5) a
8.6.2 podíl rozpustné složky se získá z rozdílu mezi celkovou hmotností vláken ve směsi a podílem nerozpustné složky.
8.6.3 výsledek se vypočte na základě čisté suché hmotnosti, která se opraví pomocí:
8.6.4 výpočty se provádějí podle vzorce uvedeného v 8.8.
8.7 Výpočet obsahu nerozpustné složky v procentech na základě čisté suché hmotnosti bez ohledu na ztrátu hmotnosti vlákna během předběžné přípravy vzorku:
r suchá hmotnost zbytku,
d opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti složky v činidle během analýzy.
m suchá hmotnost vzorku po předběžné přípravě,
kde P1 je obsah čisté suché nerozpustné složky v %,