12. Metoda č. 12 Juta a stanovená živočišná vlákna (metoda určující obsah dusíku)
12.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) juty /9/ s
ab) některými živočišnými vlákny.
Složka živočišných vláken může pozůstávat pouze z chlupů /2 a 3/ nebo vlny /1/ nebo jakékoliv směsi těchto dvou složek.
b) Tato metoda není použitelná pro textilní směsi obsahující látky (barvy, úpravy atd.) s obsahem dusíku.
12.2 Podstata zkoušky
Určí se obsah dusíku ve směsi a z tohoto údaje a ze známých nebo předpokládaných obsahů dusíku dvou složek se vypočte poměr každé složky.
12.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) kjeldahlizační baňka o objemu 200 ml až 300 ml,
ab) kjeldahlizační destilační přístroj s injektorem páry,
ac) titrační přístroj s přesností 0,05 ml.
b) Chemikálie
Poznámka: Činidla dle bodů bc), bd) a be) nesmějí obsahovat dusík.
ba) toluen,
bb) metanol,
bc) kyselina sírová, hustota při teplotě 20 °C: 1,84,
bd) síran draselný,
be) oxid seleničitý,
bf) roztok hydroxidu sodného (400 g/1). Rozpustí se 400 g hydroxidu sodného ve 400 ml až 500 ml destilované vody a zředí se destilovanou vodou na 1 litr,
bg) směsný indikátor. Rozpustí se 0,1 g metylenové červeně v 95 ml etanolu a 5 ml destilované vody a smíchá se s 0,5 g bromokrezolové zeleně rozpuštěné ve 475 ml etanolu a 25 ml destilované vody,
bh) roztok kyseliny borité: 20 g kyseliny borité se rozpustí v destilované vodě a zředí se destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,
bi) kyselina sírová 0,02 N (standardní odměrný vzorek).
12.4 Předběžné zpracování zkušebního vzorku
a) Toto předběžné zpracování nahrazuje předběžné zpracování popsané v obecných instrukcích.3)
b) Vzorek usušený horkým vzduchem se extrahuje v Soxhletově přístroji směsí 1 díl toluenu a 3 díly metanolu po dobu 4 hodin při minimální rychlosti 5 cyklů za hodinu. Rozpouštědlo se nechá na vzduchu ze vzorku odpařit a jeho poslední stopy se odstraní v sušárně při teplotě (105 ± 3) °C. Pak se vzorek extrahuje ve vodě (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Filtruje se, vzorek se vrátí do baňky a opakuje se extrahování se stejným obsahem vody. Filtruje se, odstraní se přebytek vody ze vzorku odmačkáním, odsáváním nebo odstřeďováním a pak se vzorek nechá sušit horkým vzduchem.
Při použití toluenu a metanolu musí být zohledněny jejich toxické účinky.
12.5 Postup zkoušky
a) Obecné instrukce
Při odběru, sušení a vážení vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 přílohy č. 1 této vyhlášky.
b) Podrobný postup
ba) Vzorek se přenese do kjeldahlizační baňky. Ke vzorku o hmotnosti nejméně 1 g obsaženému v baňce se přidá v uvedeném pořadí: 2,5 g síranu draselného, 0,1 g až 0,2 g oxidu seleničitého a 10 ml kyseliny sírové (hustota 1,84). Baňka se zahřívá nejprve pomalu, dokud nejsou vlákna rozrušena, a pak silněji, až je roztok čirý a téměř bezbarvý. Pak se zahřívá ještě dalších 15 minut. Baňka se ochladí, obsah se opatrně zředí 10 ml až 20 ml vody, ochladí se, mineralizovaný obsah se převede kvantitativně do 200 ml odměrné baňky a doplní se destilovanou vodou na značku.
bb) Do 100 ml kuželové baňky se přidá asi 20 ml roztoku kyseliny borité a umístí se pod chladič kjeldahlova destilačního přístroje tak, aby výstupní trubice byla ponořena právě pod hladinou roztoku kyseliny borité. Přesně 10 ml mineralizovaného roztoku se přenese do destilační baňky. Potom se nechá roztok hydroxidu sodného o objemu nejméně 5 ml pomalu vytékat do baňky. Pokud mineralizovaný roztok a roztok hydroxidu sodného vytvoří dvě oddělené vrstvy, opatrně se promíchají. Destilační baňka se mírně zahřeje a zavede se do ní pára z vyvíječe páry. Shromáždí se asi 20 ml destilátu, kuželová baňka se umístí níže tak, aby špička výstupní trubice chladiče byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se další 1 minutu. Špička výstupní trubice se opláchne vodou a oplachovací kapalina se zachytí do kuželové baňky. Kuželová baňka se vyjme a nahradí jinou kuželovou baňkou obsahující asi 10 ml roztoku kyseliny borité a shromáždí se v ní asi 10 ml destilátu. Oba destiláty se titrují zvlášť 0,02 N kyselinou sírovou za použití směsného indikátoru. Celkový titr obou destilátů se zaznamená. Je-li titr druhého destilátu více než 0,2 ml, zkouška se opakuje a začne se opět destilací za použití čerstvého mineralizovaného roztoku. Provede se slepé stanovení, tj. pouze za použití činidel.
12.6 Výpočet a vyjádření výsledků
a) Procentuální obsah dusíku v suchém vzorku se vypočítá takto:
kde A je procento dusíku v čistém suchém vzorku,
V celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při stanovení,
b celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při slepém stanovení,
N normalita standardní kyseliny sírové,
W suchá hmotnost vzorku v g.
b) Při použití hodnot 0,22 % pro obsah dusíku v jutě a 16,2 % pro obsah dusíku v živočišných vláknech, přičemž obě hodnoty v % jsou vyjádřeny na základě suché hmotnosti vláken, vypočítá se složení směsi takto:
kde PA je procento živočišných vláken v čistém suchém vzorku.
12.7 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.