12.5 Postup zkoušky
a) Obecné instrukce
Při odběru, sušení a vážení vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 přílohy č. 1 této vyhlášky.
b) Podrobný postup
ba) Vzorek se přenese do kjeldahlizační baňky. Ke vzorku o hmotnosti nejméně 1 g obsaženému v baňce se přidá v uvedeném pořadí: 2,5 g síranu draselného, 0,1 g až 0,2 g oxidu seleničitého a 10 ml kyseliny sírové (hustota 1,84). Baňka se zahřívá nejprve pomalu, dokud nejsou vlákna rozrušena, a pak silněji, až je roztok čirý a téměř bezbarvý. Pak se zahřívá ještě dalších 15 minut. Baňka se ochladí, obsah se opatrně zředí 10 ml až 20 ml vody, ochladí se, mineralizovaný obsah se převede kvantitativně do 200 ml odměrné baňky a doplní se destilovanou vodou na značku.
bb) Do 100 ml kuželové baňky se přidá asi 20 ml roztoku kyseliny borité a umístí se pod chladič kjeldahlova destilačního přístroje tak, aby výstupní trubice byla ponořena právě pod hladinou roztoku kyseliny borité. Přesně 10 ml mineralizovaného roztoku se přenese do destilační baňky. Potom se nechá roztok hydroxidu sodného o objemu nejméně 5 ml pomalu vytékat do baňky. Pokud mineralizovaný roztok a roztok hydroxidu sodného vytvoří dvě oddělené vrstvy, opatrně se promíchají. Destilační baňka se mírně zahřeje a zavede se do ní pára z vyvíječe páry. Shromáždí se asi 20 ml destilátu, kuželová baňka se umístí níže tak, aby špička výstupní trubice chladiče byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se další 1 minutu. Špička výstupní trubice se opláchne vodou a oplachovací kapalina se zachytí do kuželové baňky. Kuželová baňka se vyjme a nahradí jinou kuželovou baňkou obsahující asi 10 ml roztoku kyseliny borité a shromáždí se v ní asi 10 ml destilátu. Oba destiláty se titrují zvlášť 0,02 N kyselinou sírovou za použití směsného indikátoru. Celkový titr obou destilátů se zaznamená. Je-li titr druhého destilátu více než 0,2 ml, zkouška se opakuje a začne se opět destilací za použití čerstvého mineralizovaného roztoku. Provede se slepé stanovení, tj. pouze za použití činidel.
12.6 Výpočet a vyjádření výsledků
a) Procentuální obsah dusíku v suchém vzorku se vypočítá takto:
kde A je procento dusíku v čistém suchém vzorku,
V celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při stanovení,
b celkové množství standardní kyseliny sírové v ml, použité při slepém stanovení,
N normalita standardní kyseliny sírové,
W suchá hmotnost vzorku v g.
b) Při použití hodnot 0,22 % pro obsah dusíku v jutě a 16,2 % pro obsah dusíku v živočišných vláknech, přičemž obě hodnoty v % jsou vyjádřeny na základě suché hmotnosti vláken, vypočítá se složení směsi takto:
kde PA je procento živočišných vláken v čistém suchém vzorku.
12.7 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.