2.13. Stanovení obsahu diclazurilu
Účel, rozsah a princip
Metoda určuje podmínky pro stanovení obsahu diclazurilu v krmivech a premixech. Mez detekce je 0,1 mg/kg.
Vzorek se po přidání interního standardu extrahuje okyseleným methanolem. U krmiv se alikvotní část extraktu přečistí na SPE patroně C18. Diclazuril se z patronky eluuje směsí okyseleného methanolu a vody. Po odpaření se zbytek rozpustí ve směsi dimethylformamidu a vody. U premixů se extrakt odpaří a zbytek se rozpustí ve směsi dimethylformamidu a vody. Obsah diclazurilu se stanoví vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) na reverzní fázi s ternárním gradientem a UV-detekcí.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu diclazurilu:

do 2,5 mg/kg30 % relat. z vyššího výsledku
od 2,5 do 5 mg/kg0,75 mg/kg
nad 5 mg/kg15 % relat. z vyššího výsledku

Reprodukovatelnost
Je uvedena u metody.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,5 mg/kg.