Oddíl 2
1. Základní pravidla pro ověření migrace olova a kadmia
1.1. Zkušební kapalina („simulant“)
4% (V/V) čerstvě připravený vodný roztok kyseliny octové.
1.2. Zkušební podmínky
Zkouška se provádí při teplotě 22 ± 2 °C po dobu 24 ± 0,5 hodiny.
Má-li být stanoveno množství migrace olova, vzorek se zakryje vhodným materiálem a vystaví se obvyklým světelným podmínkám v laboratoři.
Má-li být stanoveno množství migrace kadmia nebo olova a kadmia, zakryje se vzorek tak, aby bylo zajištěno, že zkoušený povrch je udržován v naprosté tmě.
1.3 Způsob plnění vzorků zkušební kapalinou
1.3.1. Vzorky, které lze plnit
Výrobek se naplní 4% (V/V) roztokem kyseliny octové do úrovně nejvýše 1 mm pod bodem, kde by kapalina přetekla; vzdálenost se měří od horního okraje vzorku. Vzorky s plochým nebo mírně šikmým okrajem by měly být plněny tak, aby vzdálenost mezi povrchem kapaliny a bodem, kde by kapalina přetekla, byla nejvýše 6 mm, měřeno podél šikmého okraje.
1.3.2. Vzorky, které nelze plnit
Povrch vzorku, který není určen pro styk s potravinou, se nejdříve pokryje ochrannou vrstvou schopnou odolat působení 4% (V/V) roztoku kyseliny octové. Vzorek se poté ponoří do nádoby obsahující známý objem roztoku kyseliny octové tak, aby povrch určený pro styk s potravinami byl zcela pokryt zkušební kapalinou.
1.4. Stanovení plochy povrchu
Plocha povrchu výrobků kategorie 1 je shodná s plochou povrchu menisku vytvořeného povrchem volné kapaliny při dodržení požadavků na plnění výrobků, stanovených výše v bodě 1.3.
2. Analytická metoda pro stavení migrace olova a kadmia
2.1. Předmět a oblast použití
Metoda umožňuje stanovit specifickou migraci olova, kadmia.
2.2. Podstata metody
Stanovení specifické migrace olova, kadmia se provede instrumentální analytickou metodou, která splňuje kritéria specifikovaná v bodě 4.
2.3. Reakční činidla
Veškerá reakční činidla musí být čistoty p.a., není-li určeno jinak.
Je-li zmíněna voda, rozumí se jí vždy destilovaná voda nebo voda ekvivalentní čistoty.
2.3.1. 4% (V/V) vodný roztok octové kyseliny
Do destilované vody se přidá 40 ml ledové octové kyseliny a se doplní na 1000 ml destilovanou vodou.
2.3.2. Zásobní roztoky
Připraví se zásobní roztok s obsahem olova 1000 mg.l-1 a zásobní roztok s obsahem kadmia alespoň 500 mg.l-1 ve čtyřprocentním roztoku kyseliny octové (2.3.1).
2.4. Kritéria provádění instrumentální analytické metody
2.4.1. Mez detekce přístroje pro olovo a kadmium musí být rovna nebo nižší než:
0,1 mg.l-1 pro olovo,
0,01 mg.l-1 pro kadmium.
Mez detekce je definována jako koncentrace prvku ve čtyřprocentní m roztoku kyseliny octové (2.3.1), která dává signál rovný dvojnásobku šumu pozadí přístroje.
2.4.2. Mez kvantifikace pro olovo a kadmium musí být rovna nebo nižší než:
0,2 mg.l-1 pro olovo,
0,02 mg.l-1 pro kadmium
2.4.3. Výtěžnost.
Extrakce olova a kadmia přidaného do čtyřprocentního roztoku kyseliny octové uvedeného v bodu 2.3.1 se musí pohybovat mezi 80-120 % přidaného množství.
2.4.4. Specifičnost.
Použitá přístrojová analytická metoda musí být zbavena všech matricových a spektrálních interferencí.
2.5. Postup metody
2.5.1. Příprava vzorku
Vzorek musí být čistý a zbavený mastnoty nebo jiných látek, které by mohly ovlivnit zkoušku.
Vzorek se omyje při teplotě přibližně 40 °C v roztoku obsahujícím běžný tekutý detergent. Vzorek se opláchne nejprve vodovodní vodou a poté destilovanou vodou nebo vodou ekvivalentní čistoty. Vzorek se nechá okapat a osuší se tak, aby nedošlo k jeho znečištění. Povrchu, který má být zkoušen, se poté již nedotýkejte.
2.5.2. Stanovení olova, kadmia
Takto připravený vzorek je zkoušen za podmínek stanovených v odstavci 1 tohoto oddílu.
Před odebráním zkušebního roztoku pro stanovení olova, kadmia se obsah vzorku zhomogenizuje vhodnou metodou, při které nedojde k žádným ztrátám roztoku nebo otěru zkoušeného povrchu.
Provede se slepý pokus s použitými chemikáliemi pro každou sérii stanovení. Stanovení olova, kadmia se provede za vhodných podmínek.