Oddíl 2
1.1. Zkušební kapalina („simulant“)
4% (V/V) čerstvě připravený vodný roztok kyseliny octové.
Má-li být stanoveno množství migrace kadmia nebo olova a kadmia, zakryje se vzorek tak, aby bylo zajištěno, že zkoušený povrch je udržován v naprosté tmě.
1.2. Zkušební podmínky
Zkouška se provádí při teplotě 22 ± 2 °C po dobu 24 ± 0,5 hodiny.
Má-li být stanoveno množství migrace olova, vzorek se zakryje vhodným materiálem a vystaví se obvyklým světelným podmínkám v laboratoři.
1.3 Způsob plnění vzorků zkušební kapalinou
1. Základní pravidla pro ověření migrace olova a kadmia
1.3.1. Vzorky, které lze plnit
Výrobek se naplní 4% (V/V) roztokem kyseliny octové do úrovně nejvýše 1 mm pod bodem, kde by kapalina přetekla; vzdálenost se měří od horního okraje vzorku. Vzorky s plochým nebo mírně šikmým okrajem by měly být plněny tak, aby vzdálenost mezi povrchem kapaliny a bodem, kde by kapalina přetekla, byla nejvýše 6 mm, měřeno podél šikmého okraje.
1.3.2. Vzorky, které nelze plnit
Povrch vzorku, který není určen pro styk s potravinou, se nejdříve pokryje ochrannou vrstvou schopnou odolat působení 4% (V/V) roztoku kyseliny octové. Vzorek se poté ponoří do nádoby obsahující známý objem roztoku kyseliny octové tak, aby povrch určený pro styk s potravinami byl zcela pokryt zkušební kapalinou.
Plocha povrchu výrobků kategorie 1 je shodná s plochou povrchu menisku vytvořeného povrchem volné kapaliny při dodržení požadavků na plnění výrobků, stanovených výše v bodě 1.3.
1.4. Stanovení plochy povrchu
Připraví se zásobní roztok s obsahem olova 1000 mg.l-1 a zásobní roztok s obsahem kadmia alespoň 500 mg.l-1 ve čtyřprocentním roztoku kyseliny octové (2.3.1).
2.3.2. Zásobní roztoky
2.4.1. Mez detekce přístroje pro olovo a kadmium musí být rovna nebo nižší než:
Mez detekce je definována jako koncentrace prvku ve čtyřprocentní m roztoku kyseliny octové (2.3.1), která dává signál rovný dvojnásobku šumu pozadí přístroje.
0,01 mg.l-1 pro kadmium.
0,1 mg.l-1 pro olovo,
2.4.2. Mez kvantifikace pro olovo a kadmium musí být rovna nebo nižší než:
0,2 mg.l-1 pro olovo,
0,02 mg.l-1 pro kadmium
2.4.3. Výtěžnost.
Extrakce olova a kadmia přidaného do čtyřprocentního roztoku kyseliny octové uvedeného v bodu 2.3.1 se musí pohybovat mezi 80-120 % přidaného množství.
Použitá přístrojová analytická metoda musí být zbavena všech matricových a spektrálních interferencí.
2.4.4. Specifičnost.
Vzorek musí být čistý a zbavený mastnoty nebo jiných látek, které by mohly ovlivnit zkoušku.
2.5.1. Příprava vzorku
Vzorek se omyje při teplotě přibližně 40 °C v roztoku obsahujícím běžný tekutý detergent. Vzorek se opláchne nejprve vodovodní vodou a poté destilovanou vodou nebo vodou ekvivalentní čistoty. Vzorek se nechá okapat a osuší se tak, aby nedošlo k jeho znečištění. Povrchu, který má být zkoušen, se poté již nedotýkejte.
2.5.2. Stanovení olova, kadmia
Takto připravený vzorek je zkoušen za podmínek stanovených v odstavci 1 tohoto oddílu.
Provede se slepý pokus s použitými chemikáliemi pro každou sérii stanovení. Stanovení olova, kadmia se provede za vhodných podmínek.
Před odebráním zkušebního roztoku pro stanovení olova, kadmia se obsah vzorku zhomogenizuje vhodnou metodou, při které nedojde k žádným ztrátám roztoku nebo otěru zkoušeného povrchu.
2. Analytická metoda pro stavení migrace olova a kadmia
Metoda umožňuje stanovit specifickou migraci olova, kadmia.
2.1. Předmět a oblast použití
2.2. Podstata metody
Stanovení specifické migrace olova, kadmia se provede instrumentální analytickou metodou, která splňuje kritéria specifikovaná v bodě 4.
2.3. Reakční činidla
Veškerá reakční činidla musí být čistoty p.a., není-li určeno jinak.
Je-li zmíněna voda, rozumí se jí vždy destilovaná voda nebo voda ekvivalentní čistoty.
2.4. Kritéria provádění instrumentální analytické metody
2.5. Postup metody
Do destilované vody se přidá 40 ml ledové octové kyseliny a se doplní na 1000 ml destilovanou vodou.
2.3.1. 4% (V/V) vodný roztok octové kyseliny