2. Analytická metoda pro stavení migrace olova a kadmia

Metoda umožňuje stanovit specifickou migraci olova, kadmia.
2.1. Předmět a oblast použití

2.2. Podstata metody
Stanovení specifické migrace olova, kadmia se provede instrumentální analytickou metodou, která splňuje kritéria specifikovaná v bodě 4.

2.3. Reakční činidla
Veškerá reakční činidla musí být čistoty p.a., není-li určeno jinak.
Je-li zmíněna voda, rozumí se jí vždy destilovaná voda nebo voda ekvivalentní čistoty.

2.4. Kritéria provádění instrumentální analytické metody

2.5. Postup metody

Do destilované vody se přidá 40 ml ledové octové kyseliny a se doplní na 1000 ml destilovanou vodou.
2.3.1. 4% (V/V) vodný roztok octové kyseliny

Připraví se zásobní roztok s obsahem olova 1000 mg.l-1 a zásobní roztok s obsahem kadmia alespoň 500 mg.l-1 ve čtyřprocentním roztoku kyseliny octové (2.3.1).
2.3.2. Zásobní roztoky

2.4.1. Mez detekce přístroje pro olovo a kadmium musí být rovna nebo nižší než:
Mez detekce je definována jako koncentrace prvku ve čtyřprocentní m roztoku kyseliny octové (2.3.1), která dává signál rovný dvojnásobku šumu pozadí přístroje.
0,01 mg.l-1 pro kadmium.
0,1 mg.l-1 pro olovo,

2.4.2. Mez kvantifikace pro olovo a kadmium musí být rovna nebo nižší než:
0,2 mg.l-1 pro olovo,
0,02 mg.l-1 pro kadmium

2.4.3. Výtěžnost.
Extrakce olova a kadmia přidaného do čtyřprocentního roztoku kyseliny octové uvedeného v bodu 2.3.1 se musí pohybovat mezi 80-120 % přidaného množství.

Použitá přístrojová analytická metoda musí být zbavena všech matricových a spektrálních interferencí.
2.4.4. Specifičnost.

Vzorek musí být čistý a zbavený mastnoty nebo jiných látek, které by mohly ovlivnit zkoušku.
2.5.1. Příprava vzorku
Vzorek se omyje při teplotě přibližně 40 °C v roztoku obsahujícím běžný tekutý detergent. Vzorek se opláchne nejprve vodovodní vodou a poté destilovanou vodou nebo vodou ekvivalentní čistoty. Vzorek se nechá okapat a osuší se tak, aby nedošlo k jeho znečištění. Povrchu, který má být zkoušen, se poté již nedotýkejte.

2.5.2. Stanovení olova, kadmia
Takto připravený vzorek je zkoušen za podmínek stanovených v odstavci 1 tohoto oddílu.
Provede se slepý pokus s použitými chemikáliemi pro každou sérii stanovení. Stanovení olova, kadmia se provede za vhodných podmínek.
Před odebráním zkušebního roztoku pro stanovení olova, kadmia se obsah vzorku zhomogenizuje vhodnou metodou, při které nedojde k žádným ztrátám roztoku nebo otěru zkoušeného povrchu.