IX.1.6 PŘÍPRAVA, PODMÍNKY A PROVEDENÍ ZKOUŠKY

IX.1.6.1 Jako hořlavý materiál se použije vysušená vláknitá celulosa s délkou vlákna od 50 μm do 250 μm a středním průměrem 25 μm (např. celulozový prášek pro sloupcovou chromatografii). Suší se 4 hodiny při 105°C ve vrstvě o tloušťce nejvýše 25 mm do konstantní hmotnosti a uchovává se v exsikátoru nad vysoušedlem až do vychladnutí a dalšího použití. Doba sušení se zvolí tak, aby obsah vlhkosti ve vysušené celulose byl nižší než 0,5 % (vztaženo na suchou látku). Potvrzuje se např. titrací podle Karl-Fishera.
Tohoto obsahu vlhkosti se dosáhne také zahříváním při 105°C ve vakuu podobu 24 hodin. Pro celou zkoušku se použije stejná šarže celulosy.

IX.1.6.2 Při zkoušce se použije tlaková nádoba, kterou tvoří ocelový válec o délce 89 mm a vnějším průměru 60 mm (obrázek č. 5). Válec je na protilehlých stranách opracován do rovných ploch (v těchto místech je průřez nádoby 50 mm), aby bylo usnadněno zašroubování zapalovací svíčky a odlehčovací pojistky. Nádoba má vnitřní průměr 20 mm a na obou koncích je uvnitř rozšířena do hloubky 19 mm a zde opatřena závitem 25,4 mm (1“ BSP- British Standard Pipe). Ve vzdálenosti 35 mm od jednoho rovného konce a pod úhlem 90° je do válcové stěny tlakové nádoby přišroubováno boční rameno pro měření tlaku. Otvor pro toto rameno je vyvrtán do hloubky 12 mm a opatřen závitem 12,7 mm (1/2" BSP). Stejný závit je též na bočním ramenu. V případě potřeby se zajistí plynotěsnost inertním těsněním. Boční rameno přesahuje těleso nádoby o 55 mm a je v něm vyvrtaný kanál o průměru 6 mm. Ten je na konci bočního ramene převrtán a opatřen závitem pro membránové tlakové čidlo. Lze použít jakékoli měřidlo tlaku, které je odolné proti horkým plynům a produktům rozkladu a reaguje nejpozději do 5 ms na nárůst tlaku z 690 kPa na 2 070 kPa.
Konec tlakové nádobky vzdálenější od bočního ramene je opatřen zápalnou svíčkou se dvěma elektrodami, přičemž jedna je od tělesa svíčky izolovaná a druhá je přes svíčku uzemněná. Druhý konec tlakové nádoby je uzavřen průtržným diskem (tlak při protržení přibližně 2 200 kPa), upevněným odlehčovací pojistkou s vrtáním o světlosti 20 mm. V případě potřeby se plynotěsnost zapalovací svíčky zajistí inertním těsněním. Stojan (obrázek č. 6) drží sestavu během používání ve správné poloze. Skládá se obvykle z podstavce, desky z měkké oceli o rozměrech 235 mm × 184 mm × 6 mm a ze 185 mm dlouhého dutého hranolu o rozměrech 70 mm × 70 mm × 4 mm.
Dolní konec hranolu je vyříznut tak, aby vznikly dvě protilehlé boční podpěry (nohy), které přecházejí v neporušený původní profil o délce 86 mm. Konce těchto podpěr jsou seříznuty v úhlu 60° k horizontální rovině a jsou přivařeny k podstavci. Na jedné straně horního konce hranolu je zářez o šířce 22 mm a hloubce 46 mm, do něhož zapadne boční rameno tlakové nádobky, poté co je do držáku zasazena tlaková nádoba (zapalovací svíčkou napřed). Na vnitřní nižší stranu horního konce hranolového držáku je přivařen distanční ocelový plátek o šířce 30 mm a tloušťce 6 mm. Tlakovou nádobu zajišťují ve správné poloze dva šrouby s křídlovou maticí se 7 mm závitem, umístěné v otvorech na protější straně. Na boční strany přiléhající ke dnu neporušeného profilu hranolového držáku jsou navařeny dva ocelové pásky 12 mm široké a 6 mm silné, které podepírají tlakovou nádobku zespodu.

IX.1.6.3 Zapalovací systém obsahuje Ni/Cr drát o délce 25 cm, průměru 0,6 mm a má odpor 3,85 Ω.m^-1. Drát se pomocí tyčinky o průměru 5 mm navine do tvaru cívky a připojí se k elektrodám v zapalovací svíčce. Dvě možná provedení cívky jsou znázorněna na obrázku č. 7. Vzdálenost mezi dolní stranou nádoby a zapalovací cívkou je 20 mm. Pokud není poloha elektrod nastavitelná, izolují se konce zapalovacího drátu mezi cívkou a dnem tlakové nádobky keramickým pláštěm. Drát se zahřívá pomocí elektrického zdroje, který je schopný dodávat konstantní proud nejméně 10 A.

IX.1.6.4 Provedení zkoušky. Zařízení vybavené snímačem tlaku a topným systémem (bez odlehčovací pojistky s průtržným diskem), se vloží do stojanu zapalovací svíčkou směrem dolů. Ve skleněné kádince se pomocí skleněné tyčinky smíchá 2,5 g zkoušené kapaliny s 2,5 g vysušené celulosy. Se směsí oxidovadla a celulosy se musí zacházet s patřičnou opatrností (nebezpečí výbuchu).
V praxi se připravují směsi zkoušené kapaliny a celulosy v hmotnostním poměru 1:1 v množství větším, než je potřebné pro zkoušku. Z ní se následně do nádoby vpraví (5±0,1) g.
Obsluha připravuje směs za použití ochranného štítu. Pokud se směs při mísení nebo plnění vznítí, není třeba ve zkoušce pokračovat. Směs se přidává do tlakové nádobky po malých částech a za pěchování poklepem, přičemž je třeba zajistit, aby směs obklopovala zapalovací cívku a byla s ní v těsném kontaktu. Je důležité, aby při plnění nedošlo k deformaci cívky a aby se sousední závity nedotýkaly. Do tlakové nádoby se vloží průtržný disk a zašroubuje se odlehčovací pojistka. Naplněná nádoba se vloží do zkušebního stojanu průtržným diskem nahoru a celá sestava se umístí do vhodné opancéřované digestoře nebo do výbuchové komory. Vnější svorky zapalovací svíčky se připojí k elektrickému zdroji 10 A proudu. Od zahájení mísení a připojení na zdroj proudu nesmí uplynout více než 10 minut.
Signál snímače tlaku se zaznamenává systémem, který umožňuje jak hodnocení, tak trvalé zaznamenání časového průběhu tlaku (např. zapisovač přechodových dějů se záznamem na papír). Směs se zahřívá do doby, než se roztrhne průtržný disk, nebo po dobu 60 s. Pokud se průtržný disk neroztrhne, dříve než se zařízení rozebere nechá se směs vychladnout a opatrně se odtlakuje. Provede se pět pokusů se zkoušenou látkou a referenční látkou (referenčními látkami). Zaznamenají se doby, za kterých dojde k nárůstu tlaku z 690 kPa na 2 070 kPa nad atmosférický tlak a vypočte se z nich průměr.
V některých případech látky mohou generovat tlakové nárůsty příliš velké nebo příliš malé v důsledku chemických reakcí, které necharakterizují oxidační vlastnosti látky. Potom je nezbytné zkoušku opakovat s inertní látkou, např. s křemelinou (infuzoriovou hlinkou) namísto celulosy, aby se vyjasnila povaha této reakce.