k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství dioxinů (dibenzo-1,4-dioxinů/dibenzofuranů) a stanovení polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v určitých potravinách
1. Účel a oblast působnosti
Vzorky určené pro úřední kontrolu obsahu dioxinů (dibenzo-1,4-dioxinů/dibenzofuranů) a rovněž pro stanovení obsahu polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže nebo části šarže, ze kterých byly odebrány. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kterým se stanoví maximální limity určitých kontaminujících látek v potravinách se určí na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
2. Definice
Šarže: identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředního stanovení jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. U ryb a produktů rybolovu musí být srovnatelná také velikost ryby.
Část šarže: určitá část velké šarže, vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků.
Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.
Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.
Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.
Laboratorní vzorek: reprezentativní část/množství souhrnného vzorku určené pro laboratoř.
Tabulka faktorů toxické rovnocennosti (TEF) pro posuzování rizik pro člověka (založeno na závěrech zasedání Světové zdravotní organizace ve Stockholmu, Švédsko, ve dnech 15. – 18. června 1997) *)
| Kongener | Hodnota TEF | Kongener | Hodnota TEF |
|---|---|---|---|
| Dibenzo-1,4-dioxiny (PCDD) | polychlorované bifenyly, polychlorované bifenyly bez atomů chloru v ortho-polohách a polychlorované bifenyly s jedním atomem chloru v ortho-poloze s dioxinovým efektem | ||
| 2,3,7,8-Tetrachlordibenzodioxin | 1 | polychlorované bifenyly bez atomů chloru v ortho-polohách | |
| 1,2,3,7,8-Pentachlordibenzodioxin | 1 | polychlorované bifenyly 77 | 0,0001 |
| 1,2,3,4,7,8-Hexachlordibenzodioxin | 0,1 | polychlorované bifenyly 81 | 0,0001 |
| 1,2,3,6,7,8-Hexachlordibenzodioxin | 0,1 | polychlorované bifenyly 126 | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-Hexachlordibenzodioxin | 0,1 | polychlorované bifenyly 169 | 0,01 |
| 1,2,3,4,6,7,8-Heptachlordibenzodioxin | 0,01 | ||
| Oktachlordibenzodioxin | 0,0001 | ||
| Dibenzofurany (PCDF) | polychlorované bifenyly | ||
| s jedním atomem chloru | |||
| v ortho-poloze | |||
| 2,3,7,8-Tetrachlordibenzofuran | 0,1 | polychlorované bifenyly 105 | 0,0001 |
| 1,2,3,7,8-Pentachlordibenzofuran | 0,05 | polychlorované bifenyly 114 | 0,0005 |
| 2,3,4,7,8-Pentachlordibenzofuran | 0,5 | polychlorované bifenyly 118 | 0,0001 |
| 1,2,3,4,7,8-Hexachlordibenzofuran | 0,1 | polychlorované bifenyly 123 | 0,0001 |
| 1,2,3,6,7,8-Hexachlordibenzofuran | 0,1 | polychlorované bifenyly 156 | 0,0005 |
| 1,2,3,7,8,9-Hexachlordibenzofuran | 0,1 | polychlorované bifenyly 157 | 0,0005 |
| 2,3,4,6,7,8-Hexachlordibenzofuran | 0,1 | polychlorované bifenyly 167 | 0,00001 |
| 1,2,3,4,6,7,8-Heptachlordibenzofuran | 0,01 | polychlorované bifenyly 189 | 0,0001 |
| 1,2,3,4,7,8,9-Heptachlordibenzofuran | 0,01 | ||
| Oktachlordibenzofuran | 0,0001 | ||
| *) zdroj - Van den Berg et al. (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775. | |||
3. Všeobecná ustanovení
3.1 Pracovníci
Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem (§ 3 odst. 1 této vyhlášky).
3.2 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.
3.3 Předběžná opatření
Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah dioxinů a polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
3.4 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.
3.5 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků. Měl by mít hmotnost 1 kg, pokud je to možné, např. provádí-li se odběr z jednoho balení.
3.6 Rozdělení souhrnného vzorku na laboratorní vzorky pro potvrzení, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení
Laboratorní vzorky za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku, pokud to není v rozporu s § 3 a 4 této vyhlášky. Velikost laboratorních vzorků pro potvrzení by měla být dostatečná alespoň pro provedení opakované zkoušky.
3.7 Balení a přeprava souhrnných a laboratorních vzorků
Každý souhrnný a laboratorní vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, který poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná preventivní opatření s cílem zabránit změně složení souhrnných a laboratorních vzorků, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
3.8 Uzavření a označení souhrnných a laboratorních vzorků
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6 této vyhlášky. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol, který umožní jednoznačnou identifikaci šarže a v němž musí být uvedeny datum a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.
4. Plány odběru vzorků
Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
4.1. Počet dílčích vzorků
U mléka a olejů, u nichž lze předpokládat rovnoměrné rozšíření daného kontaminantu v celé šarži, stačí odebrat tři dílčí vzorky na šarži, které budou tvořit souhrnný vzorek. Uvede se číslo šarže. Pro ostatní produkty je minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z šarže, uveden v tabulce 1.
Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením dílčích všech vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5). Dílčí vzorky musí mít podobnou hmotnost.
Hmotnost dílčího vzorku by měla být alespoň 100 g. Hmotnost dílčího vzorku závisí na velikosti částic v šarži. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8. V souladu s ustanoveními směrnice Komise 97/747/ES ze dne 27. října 1997, kterou se stanoví rozsah a četnost odběru vzorků podle směrnice Rady 96/23/ES pro monitorování určitých látek a jejich reziduí v živočišných produktech, je vzorkem slepičích vajec nejméně 12 vajec (jak pro šarže nabalených vajec, tak pro šarže skládajících se z jednotlivých balení, tabulky 1 a 2).
Tabulka 1
Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány z šarže
| Hmotnost šarže (kg) | Minimální počet odebraných dílčích vzorků |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| 50 až 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
Skládá-li se šarže z jednotlivých balení, je počet balení, která musí být odebrána, aby vytvořila souhrnný vzorek, uveden v tabulce 2.
Tabulka 2
Počet balení (dílčích vzorků, která musí být odebrána, aby vytvořila souhrnný vzorek, skládá-li se šarže z jednotlivých balení)
| Počet balení nebo jednotek v šarži | Počet odebraných balení nebo jednotek |
|---|---|
| 1 až 25 | 1 balení nebo jednotka |
| 26 až 100 | asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky |
| > 100 | asi 5 %, maximálně 10 balení nebo jednotek |
4.2 Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků u šarží z celých ryb
Počet dílčích vzorků, které se odeberou ze šarže, je stanoven v tabulce 1. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5).
Pokud vzorkovaná šarže obsahuje také jednotlivé ryby o hmotnosti menší než 1 kg, odebere se pro souhrnný vzorek celá ryba jako dílčí vzorek. Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb o hmotnosti alespoň 100 g, které tvoří souhrnný vzorek. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.
Pokud vzorkovaná šarže obsahuje jednotlivé ryby o hmotnosti vyšší než 1 kg, je dílčím vzorkem střední část ryby. Každý dílčí vzorek má hmotnost alespoň 100 g. Pokud tvoří vzorkovanou šarži ryba o hmotnosti větší než 6 kg a odebrání střední části by znamenalo významnou hospodářskou ztrátu, odeberou se alespoň tři vzorky minimálně po 350 gramech, bez ohledu na velikost šarže.
5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
Šarže se přijímá, pokud výsledek zkoušky nepřekračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření.
Šarže se odmítá, pokud výsledek zkoušky potvrzený zkouškou duplikátního vzorku a vypočtený jako průměr alespoň dvou samostatných stanovení nepochybně překračuje se zohledněním nejistoty měření maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.
Nejistotu měření lze zohlednit jedním z následujících způsobů:
a) vypočtením rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá intervalu spolehlivosti přibližně 95 %, nebo
b) stanovením rozhodovací meze (CCα) podle rozhodnutí Komise 2002/657/ES ze dne 12. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci výsledků.