k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Metoda stanovení těkavých kyselin v kyselině orthofosforečné
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví těkavé kyseliny, vyjádřené jako kyselina octová, v kyselině orthofosforečné (E 338).
2. Definice
Obsahem těkavých kyselin se rozumí obsah těkavých kyselin, vyjádřených jako kyselina octová stanovený předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Do vzorku se přidá voda a roztok se destiluje. Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného. Obsah kyselin se vyjádří jako kyselina octová.
4. Reakční činidla
4.1. 1% roztok fenolftaleinu v ethanolu.
4.2. Hydroxid sodný, 0,01 mol/l.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Destilační aparatura s odlučovačem kapek.
6. Postup
S přesností na 50 mg se naváží asi 60 g vzorku a navážený vzorek a 75 ml čerstvě převařené a ochlazené vody se vpraví do destilační baňky opatřené odlučovačem kapek (5.1). Promíchá se a poté se předestiluje asi 50 ml roztoku.
Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného (4.2) o koncentraci 0,01 mol/l, za použití fenolftaleinu (4.1) jako indikátoru. Titrace pokračuje, dokud první červené zabarvení roztoku nepřetrvá 10 s.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Obsah těkavých kyselin, vyjádřených v miligramech na kilogram kyseliny octové, je dán vzorcem:
kde:
V - objem hydroxidu sodného o koncentraci 0,01 mol/l spotřebovaného při titraci (ml),
m0 - hmotnost vzorku kyseliny orthofosforečné (g).
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1 mg na 100 g vzorku.