3.3 Specifické požadavky
3.3.1 Zkoušení obsahu olova, kadmia a rtuti
Specifické metody pro stanovení obsahu olova, kadmia a rtuti nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 3. Zkušební materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční materiál.
Tabulka 3: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení obsahu olova, kadmia a mědi
| Charakteristika | Hodnota / komentář |
|---|---|
| Použitelnost | potraviny uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001 |
| Mez detekce | nesmí být vyšší než jedna desetina hodnoty uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro olovo uvedena hodnota nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než jedna pětina uvedené hodnoty |
| Mez stanovení | nesmí být vyšší než jedna pětina hodnoty uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro olovo uvedena hodnota nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než dvě pětiny uvedené hodnoty |
| Přesnost | hodnoty HORRATr nebo HORRATR z validačního kruhového testu musí být nižší než 1,5 |
| Výtěžnost | 80 – 120 % (podle validačního kruhového testu) |
| Specifičnost | nesmí rušit matrice nebo jiné látky při spektrální analýze |
3.3.2 Zkoušení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu
Specifické metody pro stanovení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 4. Zkušební materiály použité v kruhovém testu laboratoří za účelem validace metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční materiál. Specifická metoda byla validována v kruhovém testu a splnila požadavky uvedené v tabulce 4.
Tabulka 4: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení 3-chlorpropan-1,2-diolu
| Charakteristika | Doporučená hodnota | Koncentrace |
|---|---|---|
| Slepý pokus | Nižší než mez detekce | — |
| Výtěžek | 75 až 110 % | Celý rozsah koncentrací |
| Mez stanovitelnosti | 10 (nebo méně) µg/kg, vztaženo na sušinu | — |
| Směrodatná odchylka slepého pokusu | Méně než 4 µg/kg | — |
| Odhady přesnosti v rámci laboratoře-směrodatná odchylka opakovaných měření při různých koncentracích | < 4 µg/kg < 6 µg/kg < 7 µg/kg < 8 µg/kg < 15 µg/kg | 20 µg/kg 30 µg/kg 40 µg/kg 50 µg/kg 100 µg/kg |
3.3.3 Pracovní charakteristiky – koncepce nejistoty
Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou.
Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:
kde:
Uf je maximální standardní nejistota,
LOD je mez detekovatelnosti metody,
C je příslušná koncentrace,
α je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce č. 5:
Tabulka 5: Hodnoty číselného faktoru α v závislosti na hodnotě C
| C(μg/kg) | α |
|---|---|
| ≤ 50 | 0,2 |
| 51-500 | 0,18 |
| 501-1000 | 0,15 |
| 1 001-10 000 | 0,12 |
| ≥ 10 000 | 1 |
Uf je rozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 3 a 4.