bod 5 · 222/2004 Sb.

IV.1.6.5 Efusní metoda: Měření hmotnostního úbytku

IV.1.6.5.1 Aparatura
Zařízení se skládá z následujících částí:
— blok, ve kterém jsou umístěny efusní komůrky, s možností termostatování a evakuace,
— vysokovakuová vývěva (např. difusní vývěva nebo turbomolekulární vývěva) a podtlakové měřidlo,
— zařízení pro zachycování par se zkapalněným dusíkem nebo suchým ledem.
Elektricky vyhřívaný hliníkový vakuový blok se čtyřmi ocelovými efusními komůrkami je znázorněn jako příklad na obrázku 5. Membrána z korozivzdorné oceli tloušťky asi 0,3 mm s efusním otvorem o průměru 0,2 až 1 mm je připojena k efusní komůrce víčkem opatřeným závitem.

IV.1.6.5.2 Postup měření
Do každé efusní komůrky se umístí referenční a zkušební látka, kovová membrána s otvorem se zajistí šroubovacím víčkem a každá komůrka se zváží s přesností na 0,1 mg. Měřicí komůrka se umístí do termostatovaného bloku, který se poté evakuuje na tlak nižší, než je jedna desetina očekávaného tlaku par. Ve stanovených časových intervalech v rozmezí od 5 do 30 h se do zařízení vpouští vzduch a úbytek hmotnosti efusní komůrky se stanoví opakovaným vážením.
Aby bylo zajištěno, že výsledky nebudou ovlivněny těkavými nečistotami, váží se komůrka opakovaně ve stanovených časových intervalech a tak se kontroluje, zda je rychlost odpařování konstantní nejméně po dva měřicí intervaly.
Tlak par p je dán vztahem:
$p = \frac{m}{K A t} \sqrt{\frac{2 π R T}{M}}$
kde
p = tlak par (Pa),
m = hmotnost látky opouštějící komůrku za čas t (kg),
t = čas (s),
A = plocha otvoru (m²),
K = korekční faktor,
R = univerzální plynová konstanta (J·mol^–1·K^–¹),
T = teplota (K),
M= molekulární hmotnost (kg·mol^–1).
Korekční faktor K závisí na poměru délky a poloměru kruhového otvoru:

poměr:	0,1	0,2	0,6	1,0	2,0
K:	0,952	0,909	0,771	0,672	0,514

Výše uvedená rovnice může být zapsána ve tvaru

p = E \frac{m}{t} \sqrt{\frac{T}{M}}

kde

E = \frac{1}{K A} \sqrt{2 π R}

je efusní konstanta komůrky.
Tato efusní konstanta může být určena s využitím referenčních látek (2, 9) pomocí následující rovnice:

E = \frac{p_{(r)} t}{m} \sqrt{\frac{M_{(r)}}{T}}

kde
p_(r) = tlak par referenční látky (Pa)
M_(r)= molekulární hmotnost referenční látky (kg·mol^–1).