VII.1.6.3.2 Měření
Výpočet mrtvé doby t₀
Mrtvou dobu t₀ je možné stanovit buď pomocí homologické řady (např. n-alkylmethylketonů) nebo nezadržovaných organických sloučenin (např. thiomočoviny nebo formamidu). Pro výpočet mrtvé doby t₀ s použitím homologické řady se nastříkne sada alespoň sedmi členů homologické řady a stanoví se příslušné retenční časy. Neupravené retenční časy t_r(n_c+1)se vynesou jako funkce t_r(n_c) a stanoví se absolutní člen a a směrnice b regresní rovnice:
$t_{r(n_c+1)}=a+b{t}_{r\left(n_c\right)}$
(n_c = počet atomů uhlíku). Mrtvá doba t₀ je dána vztahem:
$t_0=a/1-b$
Kalibrační křivka
Následujícím krokem je sestrojení korelační závislosti hodnot log k na log P pro příslušné referenční látky. V praxi se současně nastříkne soubor 5 až 10 standardních referenčních látek, jejichž log P leží v očekávané oblasti, a stanoví se retenční časy, nejlépe zapisovacím integrátorem napojeným na detekční systém. Vypočtou se příslušné logaritmy kapacitních faktorů, log k, a vynesou se jako funkce hodnot log P stanovených metodou třepací lahve. Kalibrace se provádí v pravidelných intervalech nejméně jednou denně, aby bylo možné zohlednit případné změny činnosti kolony.
Stanovení kapacitního faktoru zkušební látky
Zkušební látka se nastříkne v co nejmenším množství mobilní fáze. Stanoví se retenční čas (dvakrát), umožňující výpočet kapacitního faktoru k. Z korelační křivky referenčních látek je možné interpolací získat rozdělovací koeficient zkušební látky. U velmi nízkých a velmi vysokých rozdělovacích koeficientů je nutná extrapolace. V těchto případech je nutno věnovat zvláštní pozornost intervalům spolehlivosti regresní křivky.