IX.2.2 Protokol o zkoušce
Protokol o zkoušce musí obsahovat následující informace:
IX.2.2.1 Zkušební látka
— dostupné informace o zkušební látce (identita, přísady, nečistoty),
— popis zpracování vzorku, pozorované skutečnosti, problémy.
IX.2.2.2 Vybavení
— zásobník elučního činidla, inertní plyn, odstranění plynu z elučního činidla, složení elučního činidla, nečistoty,
— čerpadlo, tlumič rázů, vstřikovací systém,
— separační kolony (výrobce, všechny informace o charakteristikách kolon, jako jsou velikost pórů, druh separačního materiálu atd., počet, délka a pořadí použitých kolon),
— počet teoretických pater kolony (nebo kombinace kolon), separační účinnost (rozlišení systému),
— informace o symetrii píků,
— teplota kolony, způsob kontroly teploty,
— detektor (princip měření, typ, objem kyvety),
— průtokoměr, je-li použit (výrobce, princip měření),
— systém pro zaznamenávání a zpracování dat (hardware a software).
IX.2.2.3 Kalibrace systému
— podrobný popis metody použité pro sestrojení kalibrační křivky,
— informace o kritériích kvality této metody (např. korelační koeficient, chyba součtu čtverců atd.),
— informace o všech extrapolacích, předpokladech a aproximacích provedených během experimentálního postupu a při hodnocení a zpracování dat,
— všechny naměřené hodnoty použité při konstrukci kalibrační křivky musí být dokumentovány v tabulce, která musí pro každý kalibrační bod obsahovat následující informace:
— název vzorku,
— výrobce vzorku,
— charakteristické hodnoty standardů Mp, Mn, Mw a Mw/Mn, jak jsou poskytnuty výrobcem nebo jak jsou zjištěny z následných měření, společně s podrobnostmi o metodě stanovení,
— vstříknutý objem a vstříknutá koncentrace,
— hodnota Mp použitá po kalibraci,
— eluční objem nebo korigovaný retenční čas měřený v maximu píku,
— hodnota Mp vypočtená pro maximum píku,
— chyba vypočtené hodnoty Mp a kalibrační hodnoty Mp vyjádřená v procentech.
IX.2.2.4 Hodnocení
— hodnocení na základě časové závislosti: metody použité pro zajištění požadované reprodukovatelnosti (metoda korekce, vnitřní standard atd.),
— informace o tom, zda hodnocení bylo provedeno na základě elučního objemu nebo retenčního času,
— informace o omezeních hodnocení v případě, že pík nebyl kompletně analyzován,
— popis metody hlazení, bylo-li použito,
— příprava a postupy předběžné úpravy vzorku,
— popřípadě přítomnost nerozpuštěných částic,
— vstříknutý objem (μl) a vstříknutá koncentrace (mg/ml),
— pozorované skutečnosti, které vedou k odchylkám od ideálních charakteristik metody GPC,
— podrobný popis všech změn zkušebních postupů,
— podrobnosti o rozsahu chyb,
— jakékoliv další informace a pozorování relevantní pro interpretaci výsledků.