A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
1. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ
Tato metoda je vhodná ke kvalitativnímu stanovení dusitanů v kosmetických prostředcích, zejména v krémech a pastách.
2. PRINCIP
Přítomnost dusitanu indikuje vznik zbarvených derivátů s 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Nitrin®).
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Zředěná kyselina sírová: 2 ml koncentrované kyseliny sírové se zředí 11 ml destilované vody.
3.2 Zředěná kyselina chlorovodíková: 1 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové se zředí 11 ml destilované vody.
3.3 Methanol
3.4 Roztok 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (reakční činidlo Nitrin®) v methanolu
Naváží se 2,0 g Nitrinu® a převede se kvantitativně do odměrné baňky na 100 ml. Po kapkách se přidají 4 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (3.2) a protřepe se. Doplní se po rysku methanolem a míchá, dokud se roztok úplně nevyčeří. Roztok se uchovává v hnědé skleněné lahvi (4.3).
4. PŘÍSTROJE A POMŮCKY
4.1 Kádinky na 50 ml
4.2 Odměrná baňka na 100 ml
4.3 Hnědá skleněná láhev na 125 ml
4.4 Skleněná deska, 10 x 10 cm
4.5 Špachtle z plastu
4.6 Filtrační papír, 10 x 10 cm
5. POSTUP
5.1 Část analyzovaného vzorku se rovnoměrně rozetře na skleněnou desku (4.4) tak, aby byl povrch pokryt vrstvou nejvýše 1 cm silnou.
5.2 List filtračního papíru (4.6) se nasákne destilovanou vodou. Položí se na vzorek a přitiskne špachtlí z plastu (4.5).
5.3 Počká se asi 1 minutu a do středu filtračního papíru se nanesou:
— 2 kapky zředěné kyseliny sírové (3.1),
— poté dvě kapky roztoku Nitrinu® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 sekundách se filtrační papír odstraní a prohlédne se proti dennímu světlu. Červenofialové zbarvení indikuje přítomnost dusitanů.
Je-li obsah dusitanů nízký, změní se červenofialové zbarvení během 5 až 15 sekund na žluté. Je-li přítomno velké množství dusitanů, dojde k této barevné změně až po 1 nebo 2 minutách.
6. POZNÁMKA
Intenzita červenofialového zbarvení a doba, která uplyne před změnou na žlutou, naznačují obsah dusitanů ve vzorku.