6. POSTUP

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Vzorky z prostředků v obalech na aerosoly se odebírají postupem podle kapitoly „Příprava vzorků v laboratoři“ a poté se analyzují plynovou chromatografií za podmínek popsaných v bodě 6.2.1.

6.1.2 Vzorky jiných než aerosolových prostředků, odebíraných postupem podle výše uvedené kapitoly „Příprava vzorků v laboratoři“, se zředí vodou na koncentraci 1 až 2 % ethanolu či propan-2-olu a poté se analyzují plynovou chromatografií za podmínek popsaných v bodě 6.2.2.

6.2 Plynová chromatografie

6.2.1 Pro aerosolové vzorky se použije tepelně vodivostní detektor (katarometr).

6.2.1.1 Náplní kolony je 10 % Hallcomid M18 na Chromosorbu WAW, 100 až 200 mesh.

6.2.1.2 Kolona musí poskytovat rozlišení R rovné nebo lepší než 1,5, kde:
R = 2 d'r2 – d'r1w1 + w2
kde:

r1 a r2= retenční časy dvou píků v min.,
w1 a w2= šířky píků v polovině výšky píků v mm,
d'= rychlost posuvu papíru v mm/min.

6.2.1.3 Tohoto rozlišení je možno dosáhnout za následujících podmínek:

Materiál kolony:nerezová ocel
Délka:3,5 metru
Průměr:3 mm
Proud můstkem katarometru:150 mA
Nosný plyn:helium
Tlak:2,5 bar
Průtok:45 ml/min
Teplotní režim:
Nástřik:150 °C
Detektor:150 °C
Kolona:65 °C

Měření plochy píků je možno vylepšit elektronickou integrací.

6.2.2 Jiné než aerosolové vzorky:

6.2.2.1 Náplní kolony je Chromosorb 105 nebo Porapak QS; použije se plamenový ionizační detektor.

6.2.2.2 Kolona musí dávat rozlišení R rovné nebo lepší než 1,5, kde:
R = 2 d'r2 – d'r1w1 + w2

r1 a r2= retenční časy dvou píků v min.
w1 a w2 = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
d'= rychlost posuvu záznamu v mm/min.

6.2.2.3 Tohoto rozlišení je možno dosáhnout za následujících podmínek:

Materiál kolony:nerezová ocel
Délka:2 metry
Průměr:3 mm
Citlivost elektrometru:8×10-10 A
Plyny:
Nosný plyn:dusík
Tlak:2,1 bar
Průtok:40 ml/min
Pomocný plyn:vodík
Tlak:1,5 bar
Průtok:20 ml/min
Teplotní režim:
Nástřik:150 °C
Detektor:230 °C
Kolona:120 až 130 °C