5.2 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
5.2.1 Voda čistoty pro HPLC nebo voda ekvivalentní kvality
5.2.2 Bezvodý octan amonný
5.2.3 Koncentrovaná kyselina octová
5.2.4 Pentan-2,4-dion (uchovává se při 4 °C)
5.2.5 Bezvodý hydrogenfosforečnan sodný
5.2.6 Kyselina trihydrogenfosforečná, 85%
5.2.7 Methanol čistoty pro HPLC
5.2.8 Dichlormethan
5.2.9 Formaldehyd, 37% až 40% (m/V)
5.2.10 Hydroxid sodný, 1 mol/l
5.2.11 Kyselina chlorovodíková, 1 mol/l
5.2.12 Kyselina chlorovodíková, 0,002 mol/l
5.2.13 Roztok škrobu čerstvě připravený podle European Pharmacopoeia (viz 4.2.8)
5.2.14 Odměrný roztok jodu, 0,05 mol/l
5.2.15 Odměrný roztok thiosíranu sodného, 0,1 mol/l
5.2.16 Mobilní fáze:
Vodný roztok hydrogenfosforečnanu sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, upravený na pH 2,1 kyselinou trihydrogenfosforečnou (5.2.6)
5.2.17 Činidlo do reaktoru za kolonou:
V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí:
— 62,5 g octanu amonného (5.2.2),
— 7,5 ml kyseliny octové (5.2.3),
— 5 ml pentan-2,4-dionu (5.2.4).
Objem se doplní po rysku vodou (5.2.1).
Roztok se uchovává ve tmě.
Skladovatelnost: nejvýše tři dny při 25 °C.
Barva roztoku by se neměla měnit.
5.2.18 Standardní roztok formaldehydu: zásobní roztok
10 g roztoku formaldehydu (5.2.9) se převede do odměrné baňky na 1000 ml a doplní se vodou na 1000 ml.
Koncentrace tohoto roztoku se stanoví takto:
Odebere se 5,00 ml; přidá se 25,00 ml odměrného roztoku jodu (5.2.14) a 10,00 ml roztoku hydroxidu sodného (5.2.10).
Nechá se stát 5 minut.
Okyselí se 11,00 ml HCl (5.2.11) a přebytek jodu se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného (5.2.15), jako indikátor se použije roztok škrobu (5.2.13).
Spotřeba 1 ml odměrného roztoku jodu (5.2.14) odpovídá 1,5 mg formaldehydu.
5.2.19 Standardní roztok formaldehydu: zředěný roztok
Zásobní roztok formaldehydu se zředí v poměru 1/100 mobilní fází (5.2.16). 1 ml výsledného roztoku obsahuje asi 37 μg formaldehydu. Přesný obsah se vypočte.