5. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
(Stanovení kyseliny thioglykolové se provádí s dosud nepoužitým výrobkem z čerstvě otevřeného obalu, aby se zamezilo oxidaci.)
Stanovení musí vždy začínat jodometrií.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Princip
Stanovení se provádí oxidací skupiny „-SH“ jodem v kyselém prostředí podle rovnice:
2 HOOC − CH2SH + I2 → (HOOC − CH2 − S)2 + 2I- + 2H+
5.1.2 POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Jod, 0,05 mol/l odměrný roztok
5.1.3 Přístroje a pomůcky
Obvyklé laboratorní vybavení
5.1.4 Postup
Do Erlenmeyerovy baňky na 150 ml s uzávěrem, obsahující 50 ml destilované vody, se přesně naváží 0,5 až 1 g vzorku. Přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové (4.1.1.2) (pH roztoku asi 0) a titruje se roztokem jodu (5.1.2), dokud se neobjeví žluté zabarvení. Lze použít také indikátor (např. roztok škrobu nebo tetrachlormethan).
5.1.5 Výpočet
Obsah kyseliny thioglykolové se vypočte podle vzorce:
kde:
| m = | hmotnost zkušebního vzorku (v g), |
| n = | objem spotřebovaného roztoku jodu (5.1.2). |
5.1.6 Poznámky
Je-li vypočtený výsledek pro kyselinu thioglykolovou nejméně o 0,1 % nižší než nejvyšší povolená koncentrace, není další stanovení nutné. Jestliže se výsledek rovná nebo je vyšší než povolená maximální koncentrace a kvalitativní stanovení odhalilo přítomnost několika redukčních činidel, je nezbytné provést stanovení plynovou chromatografií.