A. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. PODSTATA METODY
Jodičnan sodný se oddělí od bromičnanů a jodičnanů chromatografií na tenké vrstvě a identifikuje se oxidací jodidu na jod.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší

2.1 Standardní roztoky: vodné roztoky chlorečnanu, bromičnanu a jodičnanu draselného 0,2% (m/V), čerstvě připravené

2.2 Mobilní fáze:
roztok amoniaku 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 V/V/V)

2.3 Jodid draselný, vodný roztok 5%(m/V)

2.4 Roztok škrobu 1 až 5% (m/V)

2.5 Kyselina chlorovodíková 1 mol/l

3. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

3.1 Hotová celulózová deska pro chromatografii na tenké vrstvě (tloušťka vrstvy 0,25 mm).

3.2 Obvyklé vybavení pro chromatografii na tenké vrstvě

4. POSTUP

4.1 Asi 1 g vzorku se extrahuje vodou, zfiltruje se a zředí se na asi 10 ml.

4.2 Na desku (3.1) se nanesou 2 μl tohoto roztoku a 2 μl každého ze tří standardních roztoků (2.1).

4.3 Deska se vloží do vyvíjecí komory a chromatogram se vyvíjí rozpouštědlem 2.2 ve vzestupném uspořádání asi do tří čtvrtin délky desky.

4.4 Deska se vyjme z komory a rozpouštědlo se nechá odpařit při laboratorní teplotě. (Poznámka: Může to trvat až 2 hodiny.)

4.5 Deska se postříká roztokem jodidu draselného (2.3) a nechá se asi 5 minut schnout.

4.6 Deska se postříká roztokem škrobu (2.4) a nechá se asi 5 minut schnout.

4.7 Nakonec se deska postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové (2.5).

5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny jodičnany, objeví se okamžitě modrá skvrna (barva může být hnědá nebo může po určité době zhnědnout) s hodnotou R_f 0 až 0,2.
Je třeba poznamenat, že bromičnany reagují okamžitě s hodnotou R_f přibližně 0,5 až 0,6, chlorečnany reagují asi po půl hodině s hodnotou R_f 0,7 až 0,8.