5.3.1 Do série odměrných baněk na 50 ml se odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 ml zásobního standardního roztoku zirkonia (3.3). Do každé odměrné baňky se odpipetuje 5,00 ml činidla chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 ml činidla chloridu amonného (3.5). Doplní se po rysku 10% (V/V) kyselinou chlorovodíkovou (3.2) a promíchá se. Tyto roztoky obsahují 100, 200, 300, 400 a 500 μg zirkonia na mililitr.
Podobně se připraví slepý pokus, vynechá se standardní roztok zirkonia.